本发明专利技术提供了一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺，属于中药活性成分的制备领域。所述从连翘中蒎烯类物质的工艺包括：对连翘样品进行鉴定与鉴别，将选取的连翘净制后粉碎，用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油后，再用减压间歇精馏法分离出连翘挥发油中的蒎烯类物质。通过本发明专利技术提供的技术方案，可提高连翘挥发油中有效成分蒎烯类物质的得率。本发明专利技术可用于连翘中蒎烯类物质的提取。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药活性成分的制备领域，尤其涉及从连翘的挥发油中提取菔烯类物质的工艺。
技术介绍
连翘是中国临床常用传统中药之一，又名黄花条、连壳、青翘、落翘、黄奇丹等。《中华人民共和国药典》2005年版一部收载的连翘为木犀科(Oleaceae)连翘属O^rsythia) 植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果实，连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，常用连翘治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症，为双黄连口服液、双黄连粉针剂、清热解毒口服液、连草解热口服液、银翘解毒冲剂等中药制剂的主要原料。连翘的有效组分中，目前研究较多的是水溶性组分，通常认为水溶性组分中的连翘酯苷与酚类具有强的抗菌抗炎活性，而经研究发现，连翘中含有丰富的挥发油，挥发油的药理作用更为广泛，对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑制作用。挥发油中的菔烯类物质具有良好的抗炎抗病毒活性，在人用药、兽用药、饲料添加剂、保鲜防腐剂等领域具有广泛的应用。目前对连翘挥发油的提取工艺主要采用水蒸气蒸馏法，即加水6-12倍，蒸馏时间 4-8小时，在油水混合物中加入氯化钠静置，移入分液漏斗中，分离挥发油，然后在挥发油中加入无水硫酸钠，使挥发油中残余的水分脱水，过滤后得到挥发油，此法周期长，且收油率仅为1. 0% -2. 0%，得率较低，不具备工业化价值；分离工艺采用层析分离法，即采用硅胶层析术，先加挥发油1份，再用2-6份石油醚，收集洗脱液再脱溶剂得挥发油层析液。此法周期长，成本高，不具备工业化价值。目前的方法在提取挥发油时，存在着有效成分得率低， 操作能耗高，工业化程度低等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从连翘中提取菔烯类物质的工艺，以提高连翘挥发油中有效成分菔烯类物质的得率，并可降低操作能耗。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种从连翘中提取菔烯类物质的工艺，包括对连翘样品进行鉴定与鉴别；将选取的连翘净制与粉碎；用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油；用减压间歇精馏法分离连翘挥发油中的菔烯类物质。进一步，所选取的连翘应为木犀科连翘属植物连翘的干燥果实。进一步，将连翘果实净制后粉碎，目数为10-60。进一步，将连翘果实净制后粉碎，目数优选为20。3进一步，所用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油提取条件为连翘果实与水的比例为 1:3-1: 10、浸泡时间为10-60分钟、提取时间为0. 5-4小时。进一步，所用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油提取条件优选为连翘果实与水的比例为1 6、浸泡时间为30分钟、提取时间为2小时。进一步，所述减压间歇精馏法分离连翘挥发油中菔烯类物质所用分离器的设置为分离器釜温为100°c -150°c、压力为0. 03-0. 09MPa、顶温为30_120°C。进一步，所述减压间歇精馏法分离连翘挥发油中菔烯类物质所用分离器的设置优选为分离器釜温为120°C、压力为0. 07MPa、顶温为40°C _120°C。用所述工艺制备的连翘挥发油中含有的菔烯类物质得率较高，可达到 65%-85%，且制备工艺科学，有效的降低了操作能耗，适合规模化生产。附图说明图1为从连翘中提取菔烯类物质的工艺及成分检测的流程图具体实施例方式本专利技术旨在提供一种从连翘中提取菔烯类物质的工艺，以提高连翘挥发油中有效成分菔烯类物质的得率。下面结合图1和实施例对本专利技术进行详细描述。实施例1本实施例从连翘中提取分离菔烯类物质的工艺为101，取药材一批，其中随机取样品少许进行鉴定，依据《中华人民共和国药典》 2005年版一部收载的连翘项下进行检验，应为木犀科(Oleaceae)连翘属O^rsythia)植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果实，符合药典标准；102，将连翘果实净制后，粉碎为20目粗粉；103，取粗粉1KG，加入6KG水，浸泡60分钟后，用水蒸气蒸馏法提取，提取时间为3 小时；104，将提取液加入自制的分离器中，用减压法分离，分离器釜温为120°C，压力为 0. 07MPa ；收集顶温为40°C _60°C的馏分。105，用气相色谱法测定以此实施例提取的菔烯类物质，所得连翘挥发油中菔烯类物质为淡黄色液体，有连翘特有的英文版，25°C时的相对密度为0. 6000-0. 9000，折光率为 1.2000-1. 6000，旋光度为-2° -+3°，测得菔烯类物质含量为75. 4%。实施例2101，取药材一批，其中随机取样品少许进行鉴定，依据《中华人民共和国药典》 2005年版一部收载的连翘项下进行检验，应为木犀科(Oleaceae)连翘属O^orsythia)植物连翘(Forsythia suspensa (Thunb. ) Vahl)的干燥果实，符合药典标准；102，将连翘果实净制后，粉碎为20目粗粉；103，取粗粉1公斤，加入8公斤水，浸泡60分钟后，用水蒸气蒸馏法提取，提取时间为3小时；104，将提取液加入自制的分离器中，用减压法分离，分离器釜温为130°C，压力为0. 09MPa ；收集顶温为40°C _60°C的馏分；105，用气相色谱法测定菔烯的含量，所得连翘挥发油菔烯类物质为淡黄色液体， 有连翘特有的英文版，25°C时的相对密度为0. 6000-0. 9000,折光率为1. 2000-1. 6000,旋光度为-2° _+3°，测得的菔烯类物质含量80.6%。实施例3101，取药材一批，其中随机取样品少许进行鉴定，依据《中华人民共和国药典》 2005年版一部收载的连翘项下进行检验，应为木犀科(Oleaceae)连翘属O^rsythia)植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb. ) Vahl)的干燥果实，符合药典标准；102，将连翘果实净制后，粉碎为20目粗粉；103，取粗粉1公斤，加入6公斤水，浸泡30分钟后，用水蒸气蒸馏法提取，提取时间为2小时；104，将提取液加入自制的分离器中，用减压法分离，分离器釜温为120°C，压力为 0. 07MPa ；收集顶温为40°C _60°C的馏分。105，用气相色谱法测定以此实施例提取的菔烯类物质，所得连翘挥发油菔烯类物质为淡黄色液体，有连翘特有的英文版，25°C时的相对密度为0. 6000-0. 9000，折光率为 1.2000-1. 6000，旋光度为-2° -+3°，测得的菔烯类物质含量为84. 2%。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。权利要求1.一种从连翘中提取菔烯类物质的工艺，其特征在于，包括第一步，对连翘样品进行鉴定与鉴别；第二步，将选取的连翘净制与粉碎；第三步，用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油；第四步，用减压间歇精馏法分离连翘挥发油中的菔烯类物质。2.根据权利要求1所述从连翘中提取菔烯类物质的工艺，其特征在于所选取的连翘应为木犀科连翘属植物连翘的干燥果实。3.根据权利要求1所述从连翘中提取菔烯类物质的工艺，其特征在于将连翘果实净制后粉碎，目数为10-60。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从连翘中提取蒎烯类物质的工艺，其特征在于，包括：第一步，对连翘样品进行鉴定与鉴别；第二步，将选取的连翘净制与粉碎；第三步，用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油；第四步，用减压间歇精馏法分离连翘挥发油中的蒎烯类物质。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐潼英，
申请(专利权)人：上海冠英生物科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31
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