本发明专利技术单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法，属于半导体分离技术领域；所要解决的技术问题是提供了一种耗时短，耗能少的单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法；采用的技术方案为：第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过10mm；第二步、用50℃的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L；第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料10kg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中，搅拌；第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为10ml；第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英；本发明专利技术用于分离单晶硅埚底料中的石英与硅料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术，属于半导体分离
，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺。
技术介绍
在生产单晶硅棒的时候不免会产生一些残留硅料，这些残留在埚底上的硅料称为埚底料。在拉单晶硅时硅料会熔融在石英坩埚的埚底上，因此会有白色的石英坩埚残余物附着在灰色的硅料上，而这些附着了石英的硅料，都是属于原生性废硅料。为了使硅料得到充分利用，必须将埚底料中的石英和硅料分离，使分离出来的硅料能回炉继续拉单晶。目前常用的方法是将硅料与石英人工分离，然后将表面残留的少量石英用氢氟酸在室温下浸泡，通常需要2-5天时间才能将石英彻底反应完。此方法不仅耗时长，而且耗费大量氢氟酸，环保投入大。另外的方法有根据石英与硅料的膨胀系数不同而通过加热、冷却实现分离的，也有利用石英和硅料的熔点不同，通过重熔实现分离的，但这两种方法不仅需要大量的高温热能，而且耗费的时间也较长，另外，高温处理也容易引起杂质向硅料内部扩散，降低回收硅料的品质。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供了一种耗时短，耗能少的。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为，按照下述步骤进行。第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过IOmm ；第二步、在耐碱的容器中，用50°C的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L ； 第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料IOkg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中， 搅拌，使埚底料均勻的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触； 第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为IOml ；第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英； 所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。所述的第六步完成后，在剩余的碱性溶液中再倒入IOkg破碎好的埚底料，补加所述碱性溶液中的碱性物质，保证碱性溶液的浓度为1096，补加所述第四步中起泡剂加入量的10%，重复上述第五步和第六步。所述的碱性溶液或为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为四甲基氢氧化铵溶液，或为碳酸钠溶液，或为碳酸钾溶液。所述恒温水浴的温度为40°C -60°C。所述第四步中起泡剂加入量的确定方法为，加入的埚底料加入的起泡剂=Ikg: Iml。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果。本专利技术中的化学反应只停留在硅表面，在未深度反应前，硅已浮出水面，故消耗的碱液量很少、分离用时很短，而且所使用的药剂不易挥发，反应过程中无刺激性气体产生， 反应后的残液易回收处理，经济可行，高效环保。具体实施例方式本专利技术，按照下述步骤进行。第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过IOmm ；第二步、在耐碱的容器中，用50°C的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L ； 第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料IOkg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中， 搅拌，使埚底料均勻的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触； 第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为IOml ；第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英； 所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。所述的第六步完成后，在剩余的碱性溶液中再倒入IOkg破碎好的埚底料，补加所述碱性溶液中的碱性物质，保证碱性溶液的浓度为1096，补加所述第四步中起泡剂加入量的10%，重复上述第五步和第六步。所述的碱性溶液或为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为四甲基氢氧化铵溶液，或为碳酸钠溶液，或为碳酸钾溶液。所述恒温水浴的温度为40°C "60°C。所述第四步中起泡剂加入量的确定方法为，加入的埚底料加入的起泡剂=Ikg: Iml。硅能与碱性溶液发生反应生成氢气，反应式为HiO.,. S, + 2Oir ■■ SiO^+ 2M3 ，而石英虽能与碱性溶液发生反应，但无气体产生。当硅的粒径在5mm以下时，其吸附的自身反应产生的氢气泡足以使硅上浮，实现与石英的分离；当硅的粒径大于5mm并小于IOmm 时，其自身吸附的氢气泡产生的浮力不足以使其上浮，可通过添加起泡剂并采用空气鼓泡来增加其向上的浮力，这样硅就会被气泡携带浮出水面，实现与石英的分离；当硅的粒径大于IOmm时，会因硅太重而无法使其上浮。本专利技术中，配置一次50L的10%的碱性溶液可处理埚底料3-4次，每次10kg，如还有埚底料需分离，则要重新配置碱性溶液。这是因为碱与硅料、石英反应会生成水玻璃，从而增加了溶液的粘性，随着溶液使用时间的延长，粘性增大，硅料就难以随着气泡浮出液面了。权利要求1.，其特征在于，按照下述步骤进行第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过IOmm ；第二步、在耐碱的容器中，用50°C的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L ；第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料IOkg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中， 搅拌，使埚底料均勻的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触；第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为IOml ；第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英；所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的第六步完成后，在剩余的碱性溶液中再倒入IOkg破碎好的埚底料，补加所述碱性溶液中的碱性物质，保证碱性溶液的浓度为1096，补加所述第四步中起泡剂加入量的10%，重复上述第五步和第六步。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于 所述的碱性溶液或为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为四甲基氢氧化铵溶液，或为碳酸钠溶液，或为碳酸钾溶液。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述恒温水浴的温度为40°C -60°C。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述第四步中起泡剂加入量的确定方法为，加入的埚底料加入的起泡剂=Ikg :1ml。全文摘要本专利技术，属于半导体分离
；所要解决的技术问题是提供了一种耗时短，耗能少的；采用的技术方案为第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过10mm；第二步、用50℃的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L；第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料10kg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中，搅拌；第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为10ml；第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英；本专利技术用于分离单晶硅埚底料中的石英与硅料。文档编号C01B33/037GK102241401SQ20111017811公开日2011年11月16日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日专利技术者冯利岗, 张志成, 毕梅芳, 王柳英, 秦海滨 申请人:山西晶都太阳能电力有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法，其特征在于，按照下述步骤进行： 第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过１０ｍｍ； 第二步、在耐碱的容器中，用５０℃的纯水配制重量百分比为１０％的碱性溶液５０Ｌ； 第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料１０ｋｇ倒入第二步中配制好的５０Ｌ碱性溶液中，搅拌，使埚底料均匀的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触； 第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为１０ｍｌ； 第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料； 第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英； 所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦海滨，张志成，王柳英，毕梅芳，冯利岗，
申请(专利权)人：山西晶都太阳能电力有限公司，
类型：发明
国别省市：14
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