一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法技术

技术编号:6841551 阅读:272 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,该方法以邻二甲苯为原料,在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下,于-60℃至-20℃温度滴加溴,邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1,滴加结束后,保温进行反应,然后慢慢升温至10-20℃,除去反应液中溶解的溴化氢,加入饱和的亚硫酸钠水溶液,搅拌30分钟,分层回收含二氯甲烷的产品,再用5%稀碱溶液洗涤至pH=8-9,最后用水洗涤至中性,得到无色或淡黄色4-溴-1,2-二甲苯粗品,在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品。本发明专利技术使用了三氯化铁及季铵盐催化剂,如:四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、苄基三乙基氯化铵,三氯化铁和季铵盐的质量比是4-5∶1,使溴化的选择性得到提高,4-溴-1,2-二甲苯的含量提高到85-93%,同时减少了副产物含量,提高了产品收率。

【技术实现步骤摘要】
,2-二甲苯的方法
本专利技术属于化学工业
,涉及,2- 二甲苯,又名3,4- 二甲基溴苯的方法。
技术介绍
4-溴-1,2-二甲苯,又名3,4_ 二甲基溴苯;分子式=C8H9Br,分子量185. 06,CAS NO :583-71-1 ;熔点-0. 2°C ;沸点215°C。4-溴-1,2-二甲苯主要用作有机合成的原料, 用于合成超耐热聚酰亚胺的重要单体联苯四甲酸二酐,也是合成5-溴苯并呋喃酮的主要原料。目前市场上的4-溴-1,2- 二甲苯产品采用以下工艺进行生产。1、3,4_ 二甲基苯胺重氮化法本法由3,4- 二甲基苯胺在48%氢溴酸、一定量亚硝酸钠中,经重氮化反应制得重氮盐后,再加入铜粉加热至60-100°C分解制得4-溴-1,2- 二甲苯粗品。粗品经过精馏制得 4-溴-1,2- 二甲苯。此工艺制得的4-溴-1,2- 二甲苯含量高达98 %,但收率较低,三废非常多,原料成本高。不利于工业化生产。2、邻二甲苯溴化法目前国内外的生产工艺中,大多使用12,FeBr3, !^Cl3,铁粉等催化剂,由于邻二甲苯特殊的化学结构,溴的取代反应会生成4-溴-1,2-二甲苯,3-溴-1,2-二甲苯,以及三个异构的二溴化物。制得的产品含量最好的在75%左右。如果需要提高含量,就要提高溴与邻二甲苯的摩尔比至1.3-1. 5 1以及用二氧化硫作为溶剂,致使产品收率低且产生大量的三废,不适宜工业化生产。权利要求1.,2-二甲苯的方法,该方法以邻二甲苯为原料,在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下,于-60°C至-20°C温度滴加溴,邻二甲苯与溴的摩尔比为1 1,滴加结束后,保温进行反应,然后慢慢升温至10-20°C,除去反应液中溶解的溴化氢,加入饱和的亚硫酸钠水溶液,搅拌30分钟,分层回收含二氯甲烷的产品,再用5%稀碱溶液洗涤至PH = 8-9,最后用水洗涤至中性,得到无色或淡黄色4-溴-1,2- 二甲苯粗品,在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品,所说的催化剂是三氯化铁和季铵盐混合物。2.根据权利要求1所述的制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,其特征在于滴加溴的时间为3-4小时。3.根据权利要求1或2所述的制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,其特征在于保温反应时间为2小时。4.根据权利要求1或2所述的制备4-溴-1,2-二二甲苯的方法,其特征在于碱洗温度是室温。5.根据权利要求1或2所述的制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,其特征在于所说的季铵盐是四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵或苄基三乙基氯化铵。6.根据权利要求1或2所述的制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,其特征在于三氯化铁和季铵盐的质量比是4-5 1。全文摘要本专利技术涉及,2-二甲苯的方法,该方法以邻二甲苯为原料,在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下,于-60℃至-20℃温度滴加溴,邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1,滴加结束后,保温进行反应,然后慢慢升温至10-20℃,除去反应液中溶解的溴化氢,加入饱和的亚硫酸钠水溶液,搅拌30分钟,分层回收含二氯甲烷的产品,再用5%稀碱溶液洗涤至pH=8-9,最后用水洗涤至中性,得到无色或淡黄色4-溴-1,2-二甲苯粗品,在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品。本专利技术使用了三氯化铁及季铵盐催化剂,如四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、甲基三辛基氯化铵、苄基三乙基氯化铵,三氯化铁和季铵盐的质量比是4-5∶1,使溴化的选择性得到提高,4-溴-1,2-二甲苯的含量提高到85-93%,同时减少了副产物含量,提高了产品收率。文档编号C07C17/12GK102234220SQ201010161510公开日2011年11月9日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日专利技术者谭建平, 谭祖明 申请人:南通天泽化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4-溴-1,2-二甲苯的方法,该方法以邻二甲苯为原料,在二氯甲烷溶剂及催化剂的存在下,于-60℃至-20℃温度滴加溴,邻二甲苯与溴的摩尔比为1∶1,滴加结束后,保温进行反应,然后慢慢升温至10-20℃,除去反应液中溶解的溴化氢,加入饱和的亚硫酸钠水溶液,搅拌30分钟,分层回收含二氯甲烷的产品,再用5%稀碱溶液洗涤至PH=8-9,最后用水洗涤至中性,得到无色或淡黄色4-溴-1,2-二甲苯粗品,在常压条件下蒸馏回收溶剂二氯甲烷,然后减压精馏得到4-溴-1,2-二甲苯产品,所说的催化剂是三氯化铁和季铵盐混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谭建平谭祖明
申请(专利权)人:南通天泽化工有限公司
类型:发明
国别省市:32

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