3-氯-2-甲基苯胺的合成方法技术

技术编号:6839619 阅读:510 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30~105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127~137℃馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。本发明专利技术的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法收率高、生产成本低、安全性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
3-氯-2-甲基苯胺在染料行业中可合成染料DB-50,在农药行业中可生产水田除草剂快杀稗(BAS-514H)。它还是一种重要的农药中间体。现有技术中,3-氯-2-甲基苯胺的制备主要是加氢还原而得,用化学反应式表示如下其中X是Ni、Gr、Pt、Pd、Co、Cr和1 中的一种。该方法的缺点是催化剂易中毒, 活化性能差,并且该方法收率仅能达到87 %,产品成本相对也比较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种收率高、生产成本低、安全性高的。本专利技术所提供的,包括如下步骤将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30 105 °C,滴加 6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0. IMPa,收集 127 137°C馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。本专利技术的,其中所述多硫化物是多硫化钠、多硫化钙或多硫化铵。本专利技术的,其中所述铵盐是氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵中的一种或多种。本专利技术的,其中所述6-氯-2-硝基甲苯、所述铵盐和所述多硫化物的摩尔比是(1 2) (0. 4 0. 6) (1 2)。本专利技术的,未使用X系列催化剂、安全性高、生产成本低,产品收率高,并有利于工业过程中清洁生产控制和资源循环利用。具体实施例方式实施例1、在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中,将50ml水和 Imol的多硫化钠加入烧瓶,搅拌混合物体系再加入0. 4mol溴化铵,升温后逐步滴加Imol 6-氯-2-硝基甲苯,温度控制在30°C,体系发生如下化学反应权利要求1.一种,包括如下步骤将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30 105°C,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0. IMPa,收集127 137°C馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述多硫化物是多硫化钠、多硫化钙或多硫化铵。3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于所述铵盐是氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述6-氯-2-硝基甲苯、所述铵盐和所述多硫化物的摩尔比是(1 2) (0.4 0.6) (1 2)。全文摘要本专利技术公开了一种,包括如下步骤将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30~105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127~137℃馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。本专利技术的收率高、生产成本低、安全性高。文档编号C07C209/36GK102234236SQ20101015474公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日专利技术者于俊田, 孙志国, 张玲, 王洛 申请人:龙口市福尔生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化物溶于水中,搅拌,加入铵盐,升温,温度控制在30~105℃,滴加6-氯-2-硝基甲苯进行反应;反应完成后,分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,真空度0.1MPa,收集127~137℃馏份,得到3-氯-2-甲基苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于俊田张玲孙志国王洛
申请(专利权)人:龙口市福尔生化科技有限公司
类型:发明
国别省市:37

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