【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及式(I )化合物的制备方法，尤其是通过加入吸水剂、调整试剂浓度以降低杂质、提高收率的制备方法。
技术介绍
目前有许多抗精神病药，噻吩并苯并二氮杂卓是其中的一类，该类化合物在英国专利1533235中公开，其具有下述通式。权利要求1.式(I )化合物的制备方法，该方法包括下述步骤a)将式(II )化合物与哌嗪相混合，加入有机溶剂和吸水剂，加热至回流反应，将反应液倾入到0 10°C饱和的碳酸氢钠溶液中得式(III)化合物；2.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的吸水剂选自氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、硫酸钙或碱石灰。3.根据权利要求2所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的吸水剂为氧化钙。4.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的有机溶剂为甲苯和二甲基亚砜。5.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的回流反应进行20小时。6.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤b)中所述的 80% 90%的甲酸为85%的甲酸，甲醛为37%的甲醛。7.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于步骤b)中于80°C 搅拌下反应2小时。全文摘要本专利技术涉及式(Ⅰ)所示的，尤其是通过加入吸水剂、调整试剂浓度以降低杂质、提高收率的制备方法。文档编号C07D495/04GK102234285SQ20111009852公开日2011年11月9日 申请日期2011年4月14日 优先权日2010年4月19日专...
【技术保护点】
１．式（Ⅰ）化合物的制备方法，该方法包括下述步骤：ａ）将式（Ⅱ）化合物与哌嗪相混合，加入有机溶剂和吸水剂，加热至回流反应，将反应液倾入到０～１０℃饱和的碳酸氢钠溶液中得式（ＩＩＩ）化合物；ｂ）将式（Ⅲ）化合物与甲醛和８０％～９０％的甲酸相混合，于７０－９０℃搅拌下反应得式（Ⅰ）化合物；
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟慧娟，吕爱锋，陈刚胜，万中晖，
申请(专利权)人：江苏豪森药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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