非破坏式的平膜检査方法技术

本发明专利技术提供一种非破坏式的平膜检查方法，其中，该平膜检查方法具有完全性试验工序，在该完全性试验工序中，通过利用除贵金属以外的微粒的直接法，来确认具有2个以上孔的所述平膜利用孔扩散方式将颗粒除去的能力未降低，以便能够再利用将溶液中特定的分散物分离的平膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用平膜的孔扩散机构进行固液分离的孔扩散式平膜分离装置、使用了平膜的平膜浓缩装置、作为平膜的再生纤维素多孔膜和平膜检查方法。
技术介绍
(孔扩散式平膜分离装置)以往，在用于液体分离的膜分离装置中有中空丝膜模块、管状膜模块、平膜型膜模块、螺旋型膜模块、褶(7 U —7 )型膜模块等，它们均为以过滤分离为主的装置。此外，这些模块为了保持膜而用树脂等将膜的一部分与支持体粘结固定。特别是当有效过滤面积大于0. 1平方米时，为了承受膜间压差，容器(外壳)、支持体为不锈钢制造，从而成为难以搬运的模块，或者成为与膜的一部分一起用树脂等粘结固定而成的中空丝膜模块。在膜过滤法中，施加膜间压差是不可避免的，在平膜模块的情况中，主要由模块的最外层分担该压力，因此由于在最外层附加增强用材料而难以观察模块内。在膜过滤法中，由于膜内部的孔发生堵塞，因此膜的再生处理困难。并且，利用膜过滤法的分离依赖于膜的孔径，因此如果要分离的分子的尺寸较小，则所适用的分离膜的平均孔径也必须变小，单位有效过滤面积的过滤量减少，并且还易出现孔堵塞。但是，对于利用上述树脂粘结固定的模块则存在如下问题为了保持膜而将膜的一部分和支持体粘结固定，因此当只是膜发生破损或只是模块的一部分发生破损时，难以只更换破损的部分。此外，在采用膜过滤法的模块中，存在如下问题当进行过滤分离时，膜易发生孔堵塞，因此难以维持稳定的膜过滤性能，并且，考虑到卫生方面，一般是一次性使用，结果增加了制造成本。(平膜浓缩装置)作为将溶液中的特定物质进行浓缩的技术，蒸发、凝结、冷冻干燥、沉淀、吸附法等正在被人们实际使用。在利用蒸发和凝结来除去水分的过程中不会伴随出现相分离。并且大量消耗能量。此外，所述浓缩造成蛋白等生理活性物质失去活性。在沉淀法中，至少需要添加第3成分，并且与冷冻干燥的情况相同，浓缩成分变为固体状。吸附法是选择性的浓缩，但脱附导致稀释以及成本较高。对此，利用膜的浓缩能够在温和条件下而且低能耗下进行浓缩，因此人们特别期待其在生物化学工业中的应用。 利用膜的浓缩法一般通过过滤来实施。过滤速度与膜间压差具有正相关性，因此通过增大膜间压差来实施膜浓缩。为了增大膜间压差，选择中空丝膜或在平膜的情况中使用支持体。但是，如果提高膜间压差，则分子量较高的成分在膜表面发生浓缩，引起过滤速度下降和回收率降低。为了提高回收率，作为膜模块，从原理上来说，平膜模块比中空丝膜模块更有优势。即，这是因为，在平膜模块中模块能够解体、组装并能够只取出膜部分来加以回收。对于现有的平膜浓缩装置的模块，作为装置的结构，以最简单的平板型为代表，可以举出管型、螺旋型、褶型、旋转膜型等。如果利用平膜进行过滤，则需要对承受膜间压差的装置进行设计。为了解决这些耐压性和膜填充密度的问题，从设计上来说，常用的是，装置结构复杂、大型化较多并且支持体的材料为金属质。因此，装置模块的各部件形成一体或者装置模块为不能简单地进行解体的形状，从而运输、设置、支持体和液体流入口 /流出口连接器的清洗、消耗部件和平膜的更换不容易。因此，人们认为不可能将利用平膜的浓缩装置实用化。本专利技术中提到的平膜是指如下膜膜的厚度为Iym以上且小于1mm，膜平面的面积与膜厚方向的截面积之比为20以上，并且在圆筒状的膜的情况中该圆筒的半径为5mm以上。作为过滤方法，包括使过滤前的原液以平行于膜表面的方式进行流动并同时得到过滤的方法(平行过滤或者横向流过滤、切向流过滤)、不使原液流动而进行过滤的方法 (垂直过滤或者死端过滤)。通常，在使用中空丝的膜浓缩法中，采用平行过滤方法，而在使用平膜的膜浓缩法中，采用平行过滤和垂直过滤这两种方法。在平行过滤的情况中，在加压侧通常不使用支持体。浓缩率定义为回收液中的浓度和原液中的浓度之比。在利用不使用支持体的平行过滤的膜浓缩中，为了有效地利用膜面，而垂直地设定膜。但是，当在原液中存在密度大的分散体的情况中，该分散体沉淀到下层，膜的有效过滤面积出现降低。并且，当回收浓缩液时，必须颠倒上下方向而送入气体。并且，作为膜浓缩共同的问题，在膜浓缩中，渗透压随着浓缩率的增大而增大，因此浓缩速度随之降低，也应回收到滤液中的成分被滤出。(再生纤维素多孔膜)以往，对于膜分离技术，以膜间压差为物质移动的驱动力的过滤是核心技术。在过滤中，处理液作为流体而流入多孔膜中的孔，因此孔发生堵塞以及在膜表面上出现浓差极化，膜能够处理的液量随着膜的平均孔径的降低而急速下降。此外，过滤速度与平均孔径的4次方或2次方(孔隙率相同的情况)成比例，因此如果平均孔径减小，则过滤速度急速降低。能够在温和条件下进行分离的膜分离在以生物资源为原料的生物
中的利用日益增加。特别是在生物医药品的制造和食品领域的精制工序中，膜分离技术正成为不可缺少的分离精制手段。在这些领域中，膜分离技术用于除去感染性颗粒(感染性蛋白质、病毒、细菌等)，在安全性措施中发挥重要的作用。本专利技术中的膜分离技术是指如下技术 (1)膜过滤技术，该膜过滤技术以膜的表里面之间的压力差为物质传输的驱动力， 引起流体力学上的流动，利用孔径和粒径之间的关系将物质分离；(2)孔扩散技术，该孔扩散技术以中间隔着膜的2种液体间的浓度差为物质移动的驱动力，不发生作为液体的流动，利用物质的分子所具有的热运动性(所谓的布朗运动) 的差别进行分离，以及利用由膜中的孔径与粒径之间的关系产生的筛分效果进行分离；(3)扩散透析技术，该扩散透析技术以隔着半透膜的浓度差为物质移动的驱动力， 利用膜与物质之间的亲和力之差、因构成膜的材料高分子的热运动性(微布朗运动)产生的自由体积的空间部的尺寸与物质的分子的尺寸之差进行分子分离。孔扩散技术的示意图列于图9 10。图9为用于孔扩散的膜的与膜平面平行的截面图。如该图所示的结构是在膜的厚度方向层积为层状的结构，从而该膜形成多层结构。在图10中给出了通过孔扩散对包含白蛋白颗粒和应除去的病毒、感染性蛋白质颗粒的溶液进行分离的情况。具有最小粒径的白蛋白基本上能够通过存在于膜中的孔，因此其沿扩散方向通过膜。另一方面，在膜中，基本上不存在病毒、感染性蛋白质(它们的粒径大于白蛋白)能够通过的孔径的孔，因此它们通过孔需要较长时间。作为在膜分离技术中采用的膜，从形态上来划分，大致分为中空丝膜和平膜。对于中空丝膜，不需要膜的支持体，但容器和中空丝膜一体化作为膜分离机，因此不能单独更换膜，要连带容器一起更换。另一方面，对于平膜，需要支持体以支持膜，存在单位膜面积的模块变大、填充液量增大的问题。但是，由于能够只更换膜，因此能够降低膜分离成本。作为分离用膜的制作方法，有(1)微相分离法、(2)利用溶剂的蚀刻法、(3)利用随拉伸而产生空穴的方法等(例如参见非专利文献1)。作为以除去微粒为目的的分离用膜的制造方法，微相分离法是适合的。微相分离法是指以下方法(例如参见非专利文献2)。即，在湿式制膜法或干式制膜法中，制膜用原液处于均勻的单相液体状态。在制造平膜时的流延过程中或者在制造中空丝膜时的纺丝过程中，高分子发生相分离，分离成浓厚相和稀薄相。此时，相分离可能是，在产生约数纳米的尺寸的核后生长为一次颗粒。进而， 主要一次颗粒发生缔合、熔合，由此向二次颗粒(直径50纳米 数百纳米)成长。该二次颗粒比较本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种非破坏式的平膜检查方法，其中，该平膜检查方法具有完全性试验工序，在该完全性试验工序中，通过利用除贵金属以外的微粒的直接法，来确认具有２个以上孔的所述平膜利用孔扩散方式将颗粒除去的能力未降低，以便能够再利用将溶液中特定的分散物分离的平膜。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：真锅征一，花田纱织，关千惠子，大坪桂子，
申请(专利权)人：真锅征一，
类型：发明
国别省市：JP