本发明专利技术涉及一种通过气相色谱质谱法对蔬菜和水果中三唑锡的残留量进行测定的方法。即试样经氢溴酸和水超声提取，正己烷萃取，有机层浓缩后甲醇溶解，四乙基硼化钠衍生后用正己烷提取，提取液供气相色谱质谱分析；称取三唑锡标准品，经甲醇配置后稀释成一系列浓度的标准溶液，衍生后供气相色谱质谱分析，外标法定量；该方法检出限达到5ug/kg，平均回收率在75.8％～95.1％，相对标准偏差在3.1％～5.2％；采用本发明专利技术的方法简便、快捷、灵敏度高，回收率和检出限均能满足检测要求。由此可见，本发明专利技术的方法为蔬菜和水果中三唑锡残留量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足日常研究、市场监控和生产检测的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蔬菜和水果中三唑锡残留量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱质谱仪对蔬菜和水果中三唑锡残留量进行检测的方法。
技术介绍
三唑锡(Azocylotin)，又名倍儿霸，化学名为三(环己基)_(1，2，4_三唑基) 锡，属有机金属类农药。三唑锡属触杀性杀螨剂，可杀灭幼螨、若螨、成螨和夏卵等螨虫。适用于防治果树，蔬菜上多种害螨。2006年5月四日日本实施的“肯定列表制度”规定所有蔬菜和水果中均不得检出三唑锡，并规定其定量限为0. 02mg/kg。GB2763-2005规定梨类水果和柑橘类中三唑锡的最大残留量是ang/kg。SN/T1990-2007以及SN 0150-1992规定了食品中或出口水果中三唑锡残留量的检测方法，该法采用甲基碘化镁为衍生化试剂，该标准衍生条件需完全无水，反应较剧烈。本方法采用四乙基硼化钠为烷基化试剂，衍生在水相进行，反应温和且回收率高，过程较安全，有利于快速准确监控蔬菜和水果中三唑锡的残留量，从而保障食用安全。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，通过摸索最佳的提取时间，最佳衍生化试剂，最佳衍生条件，最佳衍生时间和最佳色谱条件而提供一种蔬菜和水果中三唑锡残留量的测定方法。为实现上述目的，本专利技术采取以下设计方案本专利技术的包括如下步骤准确称取已经粉碎的样品10. OOOOg (精确至0. OOOlg)分别置于50mL的带盖塑料离心管中加入ImL氢溴酸，20mL蒸馏水，混勻后室温下超声提取60min，然后加入20mL正己烷室温下振荡萃取10min，5000r/min离心5min后取有机层于IOOmL鸡心瓶中，正己烷重复萃取2次，合并提取液于鸡心瓶中，40°C旋转蒸发至3-4mL后转移至IOmL玻璃离心管中，氮气吹干后用ImL甲醇溶解。甲醇溶解后的提取物中加入2mL 2 %四乙基硼化钠溶液及2mLPH = 4. 5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，混勻后超声衍生15min，准确加入l.OOmL正己烷提取衍生产物，充分振摇，静置分层后取有机层过膜进行GC-MS分析。移取用甲醇配制的三唑锡标准品，用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液，经衍生提取后进行GC-MS分析；利用气相色谱质谱仪对标准溶液和试样处理液进行检测；计算结果，试样中三唑锡的计算公式为权利要求1.，其特征在于所述测定方法包括如下步骤准确称取已经粉碎的样品10. OOOOg (精确至0. OOOlg)分别置于50mL的带盖塑料离心管中加入ImL氢溴酸，20mL蒸馏水，混勻后室温下超声提取60min，然后加入20mL正己烷室温下振荡萃取10min，5000r/min离心5min后取有机层于IOOmL鸡心瓶中，正己烷重复萃取 2次，合并提取液于鸡心瓶中，40°C旋转蒸发至3-4mL后转移至IOmL玻璃离心管中，氮气吹干后用ImL甲醇溶解。甲醇溶解后的提取物中加入2mL 2%四乙基硼化钠溶液及2mL PH = 4. 5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，混勻后超声衍生15min，准确加入1. OOmL正己烷提取衍生产物，充分振摇，静置分层后取有机层过膜进行GC-MS分析。移取用甲醇配制的三唑锡标准品，用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液，经衍生提取后进行GC-MS分析；利用气相色谱质谱仪对标准溶液和试样处理液进行检测； 试样中三唑锡的计算公式为 χ _ cx FxlOOO~ mχ 1000 式中X-试样中三唑锡的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； C-经查标准曲线计算所得进样液的浓度，单位为(yg/mL)； V-试样定容体积，单位为毫升(mL)； m-称样量，单位为克(g)； 计算结果保留至小数点后两位。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述ImL氢溴酸，20mL蒸馏水，混勻后室温下超声提取 60min，三唑锡在酸性条件下转化为三环溴化锡，保证了衍生化的进行。3.根据权利要求1所述的，其特征在于正己烷振荡提取液，浓缩后用甲醇溶解，在保证提取充分的前提条件下，为衍生化做好准备。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述甲醇溶解后的提取物中加入2mL 2%四乙基硼化钠溶液及2mL PH = 4. 5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，混勻后超声衍生15min，酸性条件下，四乙基硼化钠能更充分的衍生三唑锡，保证了良好的回收率。5.根据权利要求1所述的，其特征在于准确加入l.OOmL正己烷提取衍生产物，具有很好的萃取效果。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述利用气相色谱质谱仪对试样处理液进行检测的条件为色谱柱HP-5MS或相当柱，30mX0. 25mm(内径)，0· 25 μ m(膜厚)；进样口 250 0C ； 进样方式不分流； 进样体积=LOyL柱温70 V (保持2min)，以25 °C /min升温至150 °C，以3 °C /min升温至200 V，以 30"C /min 升温至 300°C保持 IOmin ；载气氦气；柱前压19. 7psi (恒压)； GC/MS传输线温度280°C ； 溶剂延迟5min ； 电压:1. 2KV 离子源温度230°C ；选择离子监测(m/z) 233，151，315，203，287，369 此条件下具有很好的分离效果。7.根据权利要求1所述的，其特征在于利用较为普遍、适用的气相色谱质谱仪对蔬菜和水果中三唑锡残留量进行检测。全文摘要本专利技术涉及。即试样经氢溴酸和水超声提取，正己烷萃取，有机层浓缩后甲醇溶解，四乙基硼化钠衍生后用正己烷提取，提取液供气相色谱质谱分析；称取三唑锡标准品，经甲醇配置后稀释成一系列浓度的标准溶液，衍生后供气相色谱质谱分析，外标法定量；该方法检出限达到5ug/kg，平均回收率在75.8％～95.1％，相对标准偏差在3.1％～5.2％；采用本专利技术的方法简便、快捷、灵敏度高，回收率和检出限均能满足检测要求。由此可见，本专利技术的方法为蔬菜和水果中三唑锡残留量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足日常研究、市场监控和生产检测的需要。文档编号G01N30/06GK102230919SQ201110072948公开日2011年11月2日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日专利技术者宋薇 申请人:深圳市谱尼测试科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种通过气相色谱质谱法对蔬菜和水果中三唑锡的残留量进行测定的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：准确称取已经粉碎的样品１０．００００ｇ（精确至０．０００１ｇ）分别置于５０ｍＬ的带盖塑料离心管中加入１ｍＬ氢溴酸，２０ｍＬ蒸馏水，混匀后室温下超声提取６０ｍｉｎ，然后加入２０ｍＬ正己烷室温下振荡萃取１０ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ后取有机层于１００ｍＬ鸡心瓶中，正己烷重复萃取２次，合并提取液于鸡心瓶中，４０℃旋转蒸发至３－４ｍＬ后转移至１０ｍＬ玻璃离心管中，氮气吹干后用１ｍＬ甲醇溶解。甲醇溶解后的提取物中加入２ｍＬ ２％四乙基硼化钠溶液及２ｍＬ ＰＨ＝４．５的醋酸－醋酸钠缓冲溶液，混匀后超声衍生１５ｍｉｎ，准确加入１．００ｍＬ正己烷提取衍生产物，充分振摇，静置分层后取有机层过膜进行ＧＣ－ＭＳ分析。移取用甲醇配制的三唑锡标准品，用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液，经衍生提取后进行ＧＣ－ＭＳ分析；利用气相色谱质谱仪对标准溶液和试样处理液进行检测；试样中三唑锡的计算公式为：（ｍａｔｈ）??（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）Ｘ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＝（／ｍｏ）?（ｍｆｒａｃ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）ｃ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｉ）Ｖ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｎ）１０００（／ｍｎ）?（／ｍｒｏｗ）?（ｍｒｏｗ）?（ｍｉ）ｍ（／ｍｉ）?（ｍｏ）＆ｔｉｍｅｓ；（／ｍｏ）?（ｍｎ）１０００（／ｍｎ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍｆｒａｃ）?（／ｍｒｏｗ）?（／ｍａｔｈ）式中：Ｘ－试样中三唑锡的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；Ｃ－经查标准曲线计算所得进样液的浓度，单位为（μｇ／ｍＬ）；Ｖ－试样定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；ｍ－称样量，单位为克（ｇ）；计算结果保留至小数点后两位。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：深圳市谱尼测试科技有限公司，
类型：发明
国别省市：94
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