本发明专利技术公开了属于有机化合物合成技术领域的一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统及方法。该方法利用多个微混合器串联，多段实现贝克曼重排过程，在第一个微混合器中以6～30wt.％的发烟硫酸作为分散相，把环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为连续相，两者混合并引发重排反应，在第2至4个的微混合器中与补加的环己酮肟溶液混合继续反应，相邻的两个微混合器间以管道串联连接。反应物料从最后一个微混合器流出后经管道熟化40-120s后送去水解反应，以分离惰性溶剂和己内酰胺。利用该方法可以进一步提高过程的安全性，避免循环操作，并大幅降低副产硫酸铵的产量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及。
技术介绍
ε -己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用于生产尼龙6纤维(锦纶6)和尼龙6工程塑料。其中锦纶6纤维广泛应用于毛纺、针织、机织、地毯等行业，尼龙6工程塑料广泛应用于电子、汽车、包装薄膜等行业。环己酮肟经液相贝克曼重排反应转化为己内酰胺是目前工业上普遍使用的技术， 采用的催化剂通常为浓硫酸或发烟硫酸。贝克曼重排反应的一个特点是放热量大，温度不易控制。常规反应器采用外循环来取热，其循环比可高达对5，这导致设备生产能力低，操作成本高，反应器和反应过程的安全性和可靠性差。贝克曼重排反应的另一个特点是酸肟比(浓硫酸或发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比)存在临界值，低于临界值会易导致贝克曼重排反应不完全及发生副反应。在常规反应器中，为避免局部混合不好而引起的酸肟比失调， 需要采用明显高于临界值的酸肟比，从而会产生更多的低值副产品硫酸铵。典型的重排工艺每生产1摩尔己内酰胺副产1. 2到1. 7摩尔低价值副产品硫酸铵，而如何降低硫酸铵副产量，一直是工艺改进的目标之一。随着科学技术的发展，微型化成为化工过程与设备发展一个重要的趋势。相对于常规反应器，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，温度容易控制和安全性高的优点。将这些优点与贝克曼重排反应的特点相结合，采用反应物料一次通过的操作方式，可望更严格地控制反应体系的局部温度、配比和反应进程，为提高反应的可控性和安全性，进一步降低酸肟比来减少硫酸铵副产提供条件。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统。本专利技术的目的还在于提供一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法。—种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统，该系统由环己酮肟加液罐、发烟硫酸加液罐、第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器构成；酮肟加液罐通过管道分别与第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器相连；发烟硫酸加液罐与第一微混合器两连；第一微混合器依次与第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器串联相连。一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，按照如下步骤进行a、将环己酮肟溶解在惰性溶剂中，配成环己酮肟质量分数为1-18%的溶液，加入到环己酮肟加液罐；b、将发烟硫酸作为分散相，环己酮肟溶液作为连续相，分别通过发烟硫酸加液罐和环己酮肟加液罐注入第一微混合器，快速混合并引发贝克曼重排反应；C、将经过贝克曼重排反应后的混合物依次通入第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器，与第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器中与补加的环己酮肟溶液混合继续反应；d、从最后一个微混合器流出的反应物料经管道熟化40-120S后送去水解反应，分离惰性溶剂和己内酰胺。所述惰性溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷或它们的混合物。步骤b和c中所加发烟硫酸与环己酮肟的总的摩尔比为0. 6-2。步骤b和c中发烟硫酸的进料温度为70-110°C，环己酮肟溶液的进料温度为 70-110°C。第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器与第四微混合器中环己酮肟溶液的加料量的质量比为(0.4-0.8) (0.2-0.5) (0-0.2) (0-0.2)。本专利技术的有益效果微混合器内物料滞存量小，通过多段重排技术，充分利用烟酸催化性，更好地控制局部温度，从而提高贝克曼重排反应的可控性和安全性；整个多段重排系统避免外循环，可严格控制停留时间，提高反应选择性；多段微混合器重排技术，可使进行贝克曼重排反应的酸肟比进一步降低，最低可以达到0. 6，远低于目前工艺中最低酸肟比 1. 2，从而显著减少低价值副产硫酸铵产量。附图说明图1为多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统示意图；图中，1-环己酮肟加液罐、2-发烟硫酸加液罐、3-第一微混合器、4-第二微混合器、5-第三微混合器、6-第四微混合器。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行进一步说明，但并不因此而限制本专利技术。以下实施例均采用如图1所示多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统，该系统由环己酮肟加液罐、发烟硫酸加液罐、第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器构成；酮肟加液罐通过管道分别与第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器相连；发烟硫酸加液罐与第一微混合器两连；第一微混合器依次与第二微混合器、第三微混合器、第四微混合器串联相连。反应的转化率和选择性按照如下公式计算权利要求1.一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统，其特征在于，该系统由环己酮肟加液罐(1)、发烟硫酸加液罐O)、第一微混合器(3)、第二微混合器G)、第三微混合器(5)、 第四微混合器(6)构成；酮肟加液罐(1)通过管道分别与第一微混合器(3)、第二微混合器 G)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)相连；发烟硫酸加液罐( 与第一微混合器(3) 两连；第一微混合器( 依次与第二微混合器(4)、第三微混合器( 、第四微混合器(6)串联相连。2.一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于，按照如下步骤进行a、将环己酮肟溶解在惰性溶剂中，配成环己酮肟质量分数为1-18%的溶液，加入到环己酮肟加液罐⑴；b、将发烟硫酸作为分散相，环己酮肟溶液作为连续相，分别通过发烟硫酸加液罐(2) 和环己酮肟加液罐(1)注入第一微混合器(3)，快速混合并引发贝克曼重排反应；c、将经过贝克曼重排反应后的混合物依次通入第二微混合器G)、第三微混合器(5)、 第四微混合器(6)，与第二微混合器G)、第三微混合器(5)、第四微混合器(6)中与补加的环己酮肟溶液混合继续反应；d、从最后一个微混合器流出的反应物料经管道熟化40-120S后送去水解反应，分离惰性溶剂和己内酰胺。3.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于， 所述惰性溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷或它们的混合物。4.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于， 步骤b和c中所加发烟硫酸与环己酮肟的总的摩尔比为0. 6-2。5.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于， 步骤b和c中发烟硫酸的进料温度为70-110°C，环己酮肟溶液的进料温度为70-110°C。6.根据权利要求2所述一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的方法，其特征在于， 第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器与第四微混合器中环己酮肟溶液的加料量的质量比为(0. 4-0. 8) (0.2-0.5) (0-0.2) (0-0. 2) 全文摘要本专利技术公开了属于有机化合物合成
的。该方法利用多个微混合器串联，多段实现贝克曼重排过程，在第一个微混合器中以6～30wt.％的发烟硫酸作为分散相，把环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为连续相，两者混合并引发重排反应，在第2至4个的微混合器中与补加的环己酮肟溶液混合继续反应，相邻的两个微混合器间以管道串联连接。反应物料从最后一个微混合器流出后经管道熟化40-120s后送去水解反应，以分离惰性溶剂和己内酰胺。利用该方法可以进一步提高过程的安全性，避免循环操作，并大幅降低副产硫酸铵的产量。文档编号C07D223/10GK102229553SQ20111011本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种多段重排由环己酮肟制备己内酰胺的系统，其特征在于，该系统由环己酮肟加液罐（１）、发烟硫酸加液罐（２）、第一微混合器（３）、第二微混合器（４）、第三微混合器（５）、第四微混合器（６）构成；酮肟加液罐（１）通过管道分别与第一微混合器（３）、第二微混合器（４）、第三微混合器（５）、第四微混合器（６）相连；发烟硫酸加液罐（２）与第一微混合器（３）两连；第一微混合器（３）依次与第二微混合器（４）、第三微混合器（５）、第四微混合器（６）串联相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张吉松，王凯，吕阳成，骆广生，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11
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