【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种。
技术介绍
喜树(Camptotheca acuminate Decaisne)是珙桐科喜树属植物，为我国特有的亚热带树种，喜温暖湿润气候，广泛分布于我国长江流域及其以南各省。喜树碱 (Camptothecin, CPT)是从喜树中分离得到的一种多多肿瘤细胞均有明显抑制作用的生物碱，且抗癌机理独特，是拓扑异构酶I抑制剂。9-硝基喜树碱是喜树碱的衍生物，在治疗某些类型的癌症中已显示出良好的应用前景。J. Med. Chem. 1986，29，2358-2363 和日本公开专利 59-51288 提供了喜树碱的一种半合成方法，采用混酸硝化，收率只有3 7%，并且污染严重，该法产生的副产物12-硝基喜树碱与9-硝基喜树碱的比例约为3:1。并且喜树碱是由喜树中提取出来的，随着喜树资源的日益枯竭，喜树碱的产量已经满足不了需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单，原料易得、毒性低，操作安全、简便，污染小，收率高的9-硝基喜树碱全合成工艺。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是以2，6- 二硝基苯甲醛为原料，经单硝基还原得到2-氨基-6-硝基苯甲醛乙二醇缩醛， 再与α - (S)-三环酰胺缩合反应得到9-硝基喜树碱，反应式表示如下权利要求1.一种，包括以下步骤(1)取2，6-二硝基苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸按1:3 6:0. 01 0.05的质量比溶于有机溶剂中，回流脱水，蒸干后加入二氯甲烷和水，萃取分层，保留二氯甲烷层，以无水硫酸钠干燥，再浓缩至干得2，6-二硝基苯甲醛乙二醇缩醛；(2)取上步...
【技术保护点】
１．一种９－硝基喜树碱的合成制备方法，包括以下步骤：（１）取２，６－二硝基苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸按１： ３～６：０．０１～０．０５的质量比溶于有机溶剂中，回流脱水，蒸干后加入二氯甲烷和水，萃取分层，保留二氯甲烷层，以无水硫酸钠干燥，再浓缩至干得２，６－二硝基苯甲醛乙二醇缩醛；（２）取上步所得２，６－二硝基苯甲醛乙二醇缩醛、硫化钠按１：１．５～３的质量比溶于混合溶剂中，回流，减压蒸出部分溶剂，加入二氯甲烷提取生成物，以无水硫酸钠干燥，蒸干得黄色固体，即为２－氨基－６－硝基苯甲醛乙二醇缩醛；（３）取上步所得２－氨基－６－硝基苯甲醛乙二醇缩醛和α－（Ｓ）－三环酰胺以１～５：１的摩尔比溶于有机溶剂中，在酸催化条件下，于２５～１１０℃温度下缩合反应１０～１２小时，过滤，得９－硝基喜树碱粗品，置有机溶剂中重结晶得纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苗青，杨向阳，李志江，
申请(专利权)人：河南东泰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：41
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