从广东紫珠中提取分离金石蚕苷的方法技术

本发明专利技术公开了从广东紫珠中提取分离金石蚕苷的方法，步骤为：第一步：将广东紫珠茎枝或叶粉碎，用乙醇超声提取，将提取液浓缩得浸膏；第二步：取浸膏加3-5倍的热水溶解，在60-80℃条件下经膜过滤分离，收集滤过液，通过聚酰胺树脂柱，醇水溶液洗脱；第三步：将洗脱液浓缩至无醇味，经制备型液相色谱分离纯化，以极性有机溶剂和水的混合溶液进行洗脱，浓缩相应组分，真空干燥。本发明专利技术制备方法简单，效率高，成本低，分离制备量大，易于重复，使用该方法制备的金石蚕苷纯度可达98％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，涉及。
技术介绍
广东紫珠为马鞭草科植物广东紫珠Gallicarpa kwangtungensis Chun.的干燥茎枝及叶，别名万年青、珍珠风、臭常山、老鸦饭、金菜刀等，夏、秋二季采收，主要分布于浙江、 江西、福建、湖北、湖南等地。本品性苦、涩，凉，具有收敛止血，清热解毒等功效，用于咯血， 便血，肺胃出血，崩漏，肺热咳嗽，咽喉肿痛，烧伤，热毒疮，外伤出血。周伯庭等发现广东紫珠提取物(95%乙醇提取浸膏)对金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏菌在体外有较强的抑制作用，对实验性炎症早期的渗出有明显的抑制炎症反应，可明显缩短出血和凝血时间，止血效果显著。化学成分研究表明，广东紫珠含有没食子酸、紫珠萜酮、谷留醇、齐墩果酸、熊果酸、 水杨酸、丙氨酸等多种成分。广东紫珠收载于2010版《中国药典》，并以连翘酯苷B和金石蚕苷作为指标性成分。药理实验表明，连翘酯苷B具有抗金黄色葡萄球菌和奇异变形杆菌的作用，金石蚕苷具有抗氧化、抑制红血球溶血的作用。金石蚕苷(Poliumoside)，分子式=C35H46O19,分子量 770. 73，CAS 登录号=94079-81-9,结构式为权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤第一步、提取将广东紫珠的茎枝或叶粉碎，用5-10倍的30%-60%乙醇溶液进行超声提取，提取2-6次，合并提取液，旋转蒸发浓缩得到浸膏；第二步、分离将上述浸膏加3-5倍量的热水溶解，在60-80°C条件下经过膜过滤分离， 收集滤过液，将滤过液通过聚酰胺柱，醇水溶液洗脱，收集洗脱液；第三步、纯化将第二步所得洗脱液浓缩至无醇味，用甲醇溶解，经制备型液相色谱柱分离纯化，以极性有机溶剂和水的混合溶液进行洗脱，浓缩相应组分，真空干燥。2.根据权利要求1所述的提取分离金石蚕苷的方法，其特征是，第一步中，所述超声提取时间为30-60min。3.根据权利要求1所述的提取分离金石蚕苷的方法，其特征是，第二步中，所述膜过滤用的超滤膜截留分子量为2000-4000。4.根据权利要求1所述的提取分离金石蚕苷的方法，其特征是，第二步中，所述聚酰胺为市售聚酰胺树脂或改良的聚酰胺树脂，先用3-5BV的0-20%乙醇水溶液洗脱，再用 5-8BV40-70%乙醇水溶液洗脱，收集40-70%乙醇洗脱液。5.根据权利要求1所述的提取分离金石蚕苷的方法，其特征是，第三步中，极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮，体积百分比为25-50%。全文摘要本专利技术公开了，步骤为第一步将广东紫珠茎枝或叶粉碎，用乙醇超声提取，将提取液浓缩得浸膏；第二步取浸膏加3-5倍的热水溶解，在60-80℃条件下经膜过滤分离，收集滤过液，通过聚酰胺树脂柱，醇水溶液洗脱；第三步将洗脱液浓缩至无醇味，经制备型液相色谱分离纯化，以极性有机溶剂和水的混合溶液进行洗脱，浓缩相应组分，真空干燥。本专利技术制备方法简单，效率高，成本低，分离制备量大，易于重复，使用该方法制备的金石蚕苷纯度可达98％。文档编号C07H1/08GK102225956SQ20111011789公开日2011年10月26日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．从广东紫珠中提取分离金石蚕苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、提取：将广东紫珠的茎枝或叶粉碎，用５－１０倍的３０％－６０％乙醇溶液进行超声提取，提取２－６次，合并提取液，旋转蒸发浓缩得到浸膏；第二步、分离：将上述浸膏加３－５倍量的热水溶解，在６０－８０℃条件下经过膜过滤分离，收集滤过液，将滤过液通过聚酰胺柱，醇水溶液洗脱，收集洗脱液；第三步、纯化：将第二步所得洗脱液浓缩至无醇味，用甲醇溶解，经制备型液相色谱柱分离纯化，以极性有机溶剂和水的混合溶液进行洗脱，浓缩相应组分，真空干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84