本发明专利技术涉及一种用层层自组装法制备超亲水氧化锌/氧化钛薄膜的方法，包括：(1)将基片浸泡在氧化锌胶体中3-20分钟，然后用去离子水冲洗或漂洗，干燥后得到表面带有正电的基片；(2)将上述表面带有正电的基片浸泡在二氧化钛胶体中3-20分钟，然后用去离子水冲洗或者漂洗，干燥，得到表面带有负电的基片；(3)依次重复上述的步骤(1)和(2)，最后于400-500℃烧结0.5-4小时即得超亲水氧化锌/氧化钛薄膜。本发明专利技术的设备简单，成本低；获得的薄膜，亲水性能良好，还可用于水质分析中化学需氧量的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超亲水薄膜的制备领域，特别是涉及一种。
技术介绍
高温、高湿度天气里，汽车内开启冷空调后，挡风玻璃很容易形成妨碍视线的水雾。北方地区冬天车内开启暖空调同样会导致挡风玻璃结雾甚至结霜，当雾气凝结在透明的物体表面时，会对光线的透过造成很大的影响，影响驾驶员的视野。表面润湿性是固体表面重要的物化性质，通过液体的静态或动态接触角来衡量的。当固体的表面的接触角小于5°时，人们称之为超亲水材料。具有超亲水性能的薄膜可以应用于汽车的窗玻璃、照相机镜头、浴室镜子等方面，这是应用了超亲水性的薄膜的防雾性能，有雨水滴在薄膜表面能很快的平铺开了，而不形成液滴，介质表面很快被水层润湿，从而防止水滴在表面形成光散射，这样就体现出超亲水薄膜的防雾特性。现在有关于在玻璃上形成超亲水薄膜的专利已经有不少可以检索到。多数是采用喷涂、蒸发、电化学、溅射等方法。中国专利CN101665328A公开的用磁控溅射法在玻璃基片上沉积氧化钛薄膜，其具有超亲水性。中国专利CN10173637A公开的采用电化学的方法将二氧化钛的甲醇溶液通过高压电的作用沉积得到超亲水类金刚石复合薄膜。但此二种方法由于其制备工艺复杂，影响因素多，控制较困难。Layer-by-Layer (LbL)自组装(通常译作层层自组装)是一种制备厚度精确可控的功能薄膜的方法。将洗涤干净的基片交替浸泡在带异种电荷的电解质或者胶体中，通过静电作用，电解质或胶体中的胶粒会相互吸引，交替沉积在基片表面，这样一层一层组装能获得不同厚度的功能薄膜。COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写，中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”，是指利用化学氧化剂将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于在水体中最常见的还原性物质一般为有机物，因此，COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高，污染越严重。目前，COD的测定方法主要有重铬酸钾法、酸性高锰酸钾氧化法、快速消解分光光度法等。但上述的这些方法在测量的过程中往往都存在着费水、费时、费电、能耗高、成本高，且造成重金属污染。为了解决上述问题，近年来，许多新的COD测定方法以电催化、光催化或光电催化等反应为基础，为在线监测COD提供了可能。目前研究较多的是氧化铅电催化氧化测定COD的方法，Ai等人利用氧化铅电极来测定 CODS.Y.Ai，Μ. G. Gao, Y. Yang, et al. Eletrocatalytic sensor for the determination of chemical oxygen demand using a lead Dioxide modified electrode. Electroanalysis, 2004,16 (5) 404 409，但该法在氧化铅电极的制备、修复及废弃等过程中仍有潜在的铅污染问题。而Han等人提出的以纳米TiO2为光阳极，利用薄层微型反应器纳米Ti02光电催化氧化的方法测定C0D，具有快速、准确、无二次污染的特点Y. H. Han, S. Q. Zhang, H. J. Zhao, et al. Photoelectrochemical Characterization of a Robust TiO2-BDDHeterojunction Electrode for Sensing Application in Aqueous Solutions, Langmuir，2010，26(8),6033-6040。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，该方法的设备简单，成本低，获得的薄膜，亲水性能良好，还可用于水质分析中化学需氧量的测定。本专利技术的一种，包括(1)将玻璃、石英或者导电玻璃等基片浸泡在氧化锌胶体中3-20分钟，然后用去离子水冲洗或漂洗，除去多余的聚集在表面的纳米颗粒，干燥，得到表面带有正电的基片；(2)将上述表面带有正电的基片浸泡在二氧化钛胶体中3-20分钟，然后用去离子水冲洗或者漂洗，除去多余的聚集在表面的纳米颗粒，干燥，得到表面带有负电的基片；(3)重复上述的步骤(1)和(2)n-l次，1彡η彡12，最后于400-500°C烧结0. 5-4 小时即得超亲水氧化锌/氧化钛薄膜。上述步骤(1)中所述的玻璃、石英基片在使用前要经过酸洗，碱洗，干燥；其中酸洗的过程为将玻璃或石英基片浸泡在70-100°C的体积比为7 3的98wt% H2SO4与 30wt% H2O2混合水溶液中，浸泡时间为15-25分钟，浸泡后用去离子水清洗干净；碱洗的过程为采用体积比为1 4 20的25-28衬％浓氨水、30wt%双氧水与去离子水的混合溶液，于室温下将玻璃或石英基片浸泡15-25分钟，浸泡后用去离子水清洗干净。上述步骤(1)中所述的导电玻璃基片在使用前要用丙酮和乙醇清洗；其中丙酮清洗是于室温下将导电玻璃浸泡在丙酮溶液中15-30分钟，浸泡后用去离子水清洗干净； 乙醇清洗是于室温下将导电玻璃浸泡在乙醇溶液中15-30分钟，浸泡后用去离子水清洗干净。上述步骤(1)中所述的氧化锌胶体的液体介质为去离子水，含氧化锌的质量百分比为0. 01-lwt%，pH值范围为7-10。上述步骤(1)或(2)中所述的干燥，其条件为在氮气或者空气中干燥。上述步骤(2)中所述的二氧化钛胶体的液体介质为去离子水，含二氧化钛的质量分数为0. 01-lwt%, pH范围为7-10 ；锐钛矿相二氧化钛胶体在中性到碱性条件下表面为负。上述步骤(3)中所得超亲水氧化锌/氧化钛薄膜为(氧化锌/ 二氧化钛)n， 1彡η彡12，厚度为10 500nm，可方便的通过调节η来改变厚度。本专利技术中所述的氧化锌胶体，其制备过程为将二水合乙酸锌溶于无水乙醇中， 在80°C的条件下搅拌并回流20-120分钟，形成溶液Α，同时，将强碱溶于无水乙醇中，室温下，磁力搅拌20-120分钟，形成溶液B ；其中，强碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾；将溶液B缓慢滴定到溶液A中，并控制温度在40-80°C，滴定完成后将溶液在超声波中进行超声处理40-80分钟后，得到纳米氧化锌溶胶，其中二水合乙酸锌、强碱和乙醇的摩尔比为 1:1-2: 150-250，质量百分比为二水合乙酸锌0.8%-1.2%、强碱0. -0.5%、无水乙醇95. 3% -99. 2% ；由于氧化锌在pH < 9的范围内胶粒表面都带有较强的正电(动电位)，静电排斥作用强，胶体有较好的稳定性。 本专利技术中负电层选用二氧化钛胶体，所述的二氧化钛胶体，其制备过程为采用水溶性的钛的前驱体来水解，所用的前驱体为50wt%的二羟基乳酸钛铵或者为乙酰丙酮稳定的钛酸丁酯或钛酸异丙酯。用去离子水将上述物质配制成含钛浓度为0. 1M-1.0M的水溶液后，添加尿素作为沉淀剂，尿素与钛的摩尔比为2 1-20 1，常温下尿素并不能促二羟基乳酸钛铵等物质的水解，通过将混合溶液加热到90摄氏度或以上，并回流2小时或以上，得到锐钛矿相二氧化钛的溶胶或沉淀。溶胶还是沉淀由回流温度、反应物浓度和回流时间来决定。如果得到的是沉淀，用去离子水小心洗涤两次，再加入去离子水中本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种用层层自组装法制备超亲水氧化锌／氧化钛薄膜的方法，包括：（１）将玻璃、石英或者导电玻璃基片浸泡在氧化锌胶体中３－２０分钟，然后用去离子水冲洗或漂洗，干燥，得到表面带有正电的基片；（２）将上述表面带有正电的基片浸泡在二氧化钛胶体中３－２０分钟，然后用去离子水冲洗或者漂洗，干燥，得到表面带有负电的基片；（３）重复上述的步骤（１）和（２）ｎ－１次，１≤ｎ≤１２，最后于４００－５００℃烧结０．５－４小时即得超亲水氧化锌／氧化钛薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张青红，毛睿奕，王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31
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