A method for synthesizing isoprotuion herbicide, with 4 isopropyl nitrobenzene with two amine as raw material, CO as carbonylation agent, selenium as catalyst, tertiary amine as catalyst, organic solvent system using non solvent or non water, selecting the oxidative reductive carbonylation of generating isoprotuion herbicide, the reaction is at atmospheric pressure or in a sealed autoclave, 50 - 200 DEG C temperature conditions, 4 isopropyl nitrobenzene and two methylamine material ratio is 10: 1: 1: 10mol. The catalyst in the reaction process in the presence of the phase transfer process, product and catalyst by simple phase separation can be separated and the separated catalyst can be recycled in the process of recycling, the activity of the catalyst remained unchanged or even increased, the reaction solution can also be recycled, and the increased yield of isoproturon. The invention has the advantages of simple operation, high raw material yield, high selectivity, high yield, stable product quality, easy separation after the sequence, and the catalyst can be recycled.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种异丙隆除草剂的合成方法,具体地说是涉及一种替代光气法的催化合成异丙隆除草剂的方法。
技术介绍
异丙隆是一种非对称取代脲类除草剂,每年世界上需求量在7000吨左右,我国是生产异丙隆的大国,产品主要用于出口及复配除草剂等。目前,工业上合成这些化合物主要采用光气法或类光气法,由于光气法或类光气法要使用剧毒的光气,在反应过程中产生大量腐蚀性大的含氯副产物,致使设备受到严重腐蚀,是环境污染物。现在发达国家基本不生产这种产品,主要生产国为中国、印度等发展中国家生产。近年来,随着人们对环境保护意识的加强,提高了环保标准,竭力推进环境友好合成方法,并鼓励企业加大开发力度,采用新工艺替代光气法。所以,寻找环境友好合成方法是异丙隆生产领域的主要研究方向。有文献报道(严唏,罗世琼,袁锐,杨季秋,化学世界,8342-345(1989))等采用胺取代法生产非对称脲,但由于工艺流程复杂,没有在工业生产上推广。也有文献报道(Sonoda,N.,Yasuhara,T.,Kondo,K.,J.Am.Chem.Soc.,23,6344-6351(1971)和文献Kondo,K.,Sonoda,N.,Tsutsumi,S.,Tetrahedron Lett.,51,4885-4887(1971))以及(张善言、郑焰,天然气化工,17,27(1992))等使用价廉物美的非金属硒代替贵金属作为催化剂,以硝基化合物或胺为原料,进行羰基化合成,仅仅得到的是对称脲类化合物。非对称脲除草剂的制备可采用对称的二苯脲与有机胺在常压回流反应制得。(文献杨瑛,陆世维.CN 99112921.0,19 ...
【技术保护点】
一种合成异丙隆除草剂的方法,用4-异丙基硝基苯与二甲胺为原料,以CO作羰基化试剂,在硒催化剂存在下发生选择氧化还原羰基化合成异丙隆除草剂,反应如下: *** 其中: 4-异丙基硝基苯与二甲胺的物料比为10∶1-1∶10mol; 催化剂硒的用量为反应物的0.1-10%mol; 助催化剂叔胺的用量为反应物的10-200%mol; 反应时间为0.5-20小时; 反应温度为50-200℃; 一氧化碳反应压力为表压0.1-10MPa; 反应是在常压或密封的高压釜中进行。
【技术特征摘要】
1.一种合成异丙隆除草剂的方法,用4-异丙基硝基苯与二甲胺为原料,以CO作羰基化试剂,在硒催化剂存在下发生选择氧化还原羰基化合成异丙隆除草剂,反应如下 其中4-异丙基硝基苯与二甲胺的物料比为10∶1-1∶10mol;催化剂硒的用量为反应物的0.1-10%mol;助催化剂叔胺的用量为反应物的10-200%mol;反应时间为0.5-20小时;反应温度为50-200℃;一氧化碳反应压力为表压0.1-10MPa;反应是在常压或密封的高压釜中进行。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,反应在有机溶剂中进行,反应物与有机...
【专利技术属性】
技术研发人员:梅建庭,陆世维,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:91[中国|大连]
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