一种香料的制备方法及其用途技术

本发明专利技术涉及一种香料的制备方法，首先在反应容器中加入正己烷，然后添加定量3-甲基-2，4-壬二酮、内消旋四苯基卟啉和乙基癸酸，在低温、光照环境下反应，然后加入2，6-二叔丁基-p-甲苯，然后在冰水浴中减压蒸发浓缩成，再在氧气氛中低温避光反应，得到香料。本发明专利技术的香料可用于卷烟香精中，具有赋予浓郁自然的烟草香，并且对降低刺辣感具有显著效果。

【技术实现步骤摘要】
一种香料的制备方法及其用途
本专利技术涉及化合物制备领域。更具体地，本专利技术涉及一种香料的制备方法，及所述 香料的用途。
技术介绍
绿茶花色品种众多，其香型及香气组成各异，但其典型性特征香气是相同的。早在 20世纪60年代初，Kiribuehi等开始着手关于绿茶特征性香气成分研究，探索形成绿茶清 香的机理。部分研究表明，构成绿茶清香的组分主要是顺-3-己烯醇(青叶醇)及其脂类、 吲哚及二甲硫等。日本学者通过对我国碧螺春，黄山毛峰的香气与日本绿茶对比分析，认为 紫罗酮和顺-茉莉酮是形成绿茶特征香气的主要构成因素。另外，2，5_ 二甲基吡嗪、2-甲 基-5-乙基吡嗪、三甲基吡嗪、2，5- 二甲基-3-乙基吡嗪等杂环类物质也对香气形成具有很 大影响。最近美国学者研究发现，3-甲基-2，4-壬二酮被报道是形成绿茶和凤尾鱼香气风 格的主要物质。另外，3-甲基-2，4-壬二酮也是形成大豆油、黄油香气的主要物质，干草和 干菠菜的味道也与3-甲基_2，4-壬二酮的气味非常相似。3-甲基_2，4-壬二酮主要来源 于10，13-环氧-11，12- 二甲基十八碳烷基-10，12- 二烯酸和12，15-环氧-13，14- 二甲基 二十碳烷基-12，14- 二烯酸光氧化形成。目前对3-甲基-2，4-壬二酮的研究，主要集中在 它添加到食品中后光氧化条件下反应产物的探索。
技术实现思路
[专利技术要解决的问题]本专利技术的目的是提供一种香料的制备方法，以及所得香料作为烟用香料的用途。[技术方案]本专利技术提供一种香料的制备方法，该方法通过以下步骤实现(1)在反应容器中加入200mL正己烷，然后添加0. 17mmol 3-甲基-2，4-壬二酮、 20mg内消旋四苯基卟啉和144ug乙基癸酸，充分混合均勻；(2)将步骤(1)的反应容器置于0-10°C温度下，在光强度为15000-25000勒克斯 的光照环境下反应20-28小时；(3)在步骤(2)得到的产物中加入0. 6mg 2,6- 二叔丁基-ρ-甲苯，然后在冰水浴 中减压蒸发，将反应产物浓缩成3mL，然后在氧气氛中、0-10°C温度下避光反应4-8小时，得 到最终产物。根据本专利技术一种优选的具体实施方式，其中步骤(2)所述的光照环境是在光强度 可控的钠蒸汽高压灯泡下实现的。根据本专利技术另一种优选的具体实施方式，其中步骤(2)所述的反应容器是玻璃容ο本专利技术还提供根据上述制备方法得到的香料在卷烟产品中作为香料的用途，其特征在于在烟草中加入以烟草重量计0. 01-0. 03%所述的香料。[有益效果]本专利技术方法具有以下有益效果该方法操作简单，能耗低。所制备的香料可用于卷 烟香精中，具有赋予浓郁自然的烟草香，并且对降低刺辣感具有显著效果。具体实施方式下面非限制性实施例用于更详细地说明本专利技术。实施例1在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0. 34mmol 3-甲基-2，4-壬二酮、40mg 内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，震动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到 反应室内，室内温度控制在10°C，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡， 光强度控制在20000勒克斯，反应24小时；然后，再向反应溶液中加入1. 2mg 2,6- 二叔丁 基-P-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后 三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在0°C，继续反应6小时，即得到最终产 物。将所得产物即烟用香料喷洒到烟草中，其添加量是以烟草重量级0. 01%。实施例2在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0. 34mmol 3-甲基-2，4-壬二酮、40mg 内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，震动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到 反应室内，室内温度控制在0°C，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡， 光强度控制在15000勒克斯，反应28小时；然后，再向反应溶液中加入1. 2mg 2,6- 二叔丁 基-P-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后 三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在10°C，继续反应6小时，即得到最终 产物。将所得产物即烟用香料喷施到烟草中，其添加量是以烟草重量级0. 03%。实施例3在三口烧瓶内加入400mL正己烷，然后添加0. 34mmol 3_甲基_2，4_壬二酮、40mg 内消旋四苯基卟啉和288ug乙基癸酸，震动溶液使其充分溶解。然后，将反应容器放置到 反应室内，室内温度控制在。C，打开装在反应室内两个可控制光强度的钠蒸汽高压灯泡，光 强度控制在15000勒克斯，反应28小时；然后，再向反应溶液中加入1.2mg 2，6_ 二叔丁 基-P-甲苯，而后将三口烧瓶放置在冰水浴中，通过减压蒸发将反应产物浓缩成6mL，然后 三角烧瓶内充满氧气，并放入避光环境下，温度控制在2°C，继续反应6小时，即得到最终产 物。将所得产物即烟用香料喷施到烟草中，其添加量是以烟草重量级0. 02%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种香料的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现：（１）在反应容器中加入２００ｍＬ正己烷，然后添加０．１７ｍｍｏｌ　３－甲基－２，４－壬二酮、２０ｍｇ内消旋四苯基卟啉和１４４ｕｇ乙基癸酸，充分混合均匀；（２）将步骤（１）的反应容器置于０－１０℃温度下，在光强度为１５０００－２５０００勒克斯的光照环境下反应２０－２８小时；（３）在步骤（２）得到的产物中加入０．６ｍｇ　２，６－二叔丁基－ｐ－甲苯，然后在冰水浴中减压蒸发，将反应产物浓缩成３ｍＬ，然后在氧气氛中、０－１０℃温度下避光反应４－８小时，得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种香料的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现(1)在反应容器中加入200mL正己烷，然后添加0.17mmol 3-甲基-2，4-壬二酮、20mg 内消旋四苯基卟啉和IMug乙基癸酸，充分混合均勻；(2)将步骤(1)的反应容器置于0-10°C温度下，在光强度为15000-25000勒克斯的光 照环境下反应20- 小时；(3)在步骤(2)得到的产物中加入0.6mg2，6_ 二叔丁基-ρ-甲苯，然后在冰水浴中减 压蒸发，将反...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷向春，袁毅，伍阳，
申请(专利权)人：华宝食用香精香料上海有限公司，
类型：发明
国别省市：31