本发明专利技术公开了一种改性聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，由以下重量份的原料制成：月桂酸9～15、苯甲酸8～14、苯酐16～22、季戊四醇6～10、甘油9～15、次磷酸0.05～0.1、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.05～0.1、二甲苯9～13和醋酸乙酯22～28。本发明专利技术在醇酸树脂配方中添加较少的月桂酸，同时加入较多含苯环结构的芳香族多元酸苯甲酸和苯酐，使树脂本身玻璃化温度较高，而且在树脂配方中多元醇过量较多，使树脂分子结构中有效的羟基含量高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固化剂
，尤其是用于制备聚氨酯固化剂的高羟基醇酸树脂， 及其制备方法。
技术介绍
目前一些醇酸树脂生产企业，制造双组份改性聚氨酯固化剂所用到的含羟基醇酸树脂，由于在该树脂配方中添加大量的饱和脂肪酸，如月桂酸，且芳香族硬单体多元酸加入量较少，使得这一类含羟基醇酸树脂本身玻璃化温度较低；且在树脂配方中多元醇的过量较少，使得树脂分子结构中有效的羟基含量低。因此在用现有的含羟基醇酸树脂与含NCO 基的异氰酸酯单体在一定反应条件下加成反应生成含活性NCO基的双组份改性聚氨酯固化剂时，使得固化剂本身硬度降低、有效NCO基含量降低，在与含羟基的油漆组分交联反应成膜时交联反应活性降低、交联密度降低、硬度降低。
技术实现思路
本专利技术针对不足，提出一种聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，具有较高的有效羟基含量，且玻璃化温度高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案一种聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，由以下重量份的原料制成月桂酸9 15苯甲酸8 14苯酐16 22季戊四醇6 10甘油9 15次磷酸0. 05 0.12，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0. 05 0.1二甲苯9 13。优选的，所述原料的重量份分别为月桂酸10 12苯甲酸9 12苯酐18 20季戊四醇7 9甘油10 13次磷酸0. 06 0.092，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0. 07 0.08二甲苯10 12。优选的，该醇酸树脂的指标如下4粘度200 400MPa. s/25°C酸值彡angKOH/g固含60士 1.5%羟值200士 10mgK0H/g。与现有技术相比，本专利技术高羟基醇酸树脂，在树脂配方中添加较少的月桂酸，同时加入较多含苯环结构的苯甲酸和苯酐，使树脂本身玻璃化温度较高，而且在树脂配方中多元醇过量较多，使树脂分子结构中有效的羟基含量高。在用此高羟基醇酸树脂与含NCO基的异氰酸酯单体在一定反应条件下加成反应生成含活性NCO基的双组份改性聚氨酯固化剂时，可使固化剂本身硬度提高、有效NCO含量提高，在与含羟基油漆组分交联反应成膜时交联反应活性高、交联密度好、硬度高。其中，次磷酸作为产品的颜色调节剂，主要是起减色作用，使最终产品的颜色为微黄的透明液；2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚在本产品中为抗氧剂，防止主要原料醇和酸在缩聚过程中被氧化；二甲苯为缩聚过程提供液态反应环境。本专利技术还提供了上述高羟基醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤①、称取重量份如下的材料月桂酸9 ‘ 15苯甲酸8 , 14苯酐16 22季戊四醇6 ‘ 10甘油9 ‘ 15次磷酸0.05 2，6-二叔丁基-L〖-甲基苯酚0.05 二甲苯9 ‘ 13 ；②、向反应釜中依次加入月桂酸、甘油、苯甲酸、苯酐、季戊四醇、次磷酸、2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚、二甲苯，升温至120°C 士 10°C，开始搅拌；③、升温至160°C 士 10°C保温1 2小时；再在5小时升至210°C 士 10°C，保温至酸值彡2mgK0H/go优选的，还包括步骤④步骤③产物降温至200°C以下时，加重量份为22 28的醋酸乙酯，搅拌，冷却至粘度为200 400MPa. s/25°C。优选的，将步骤④产物降温至120°C，过滤，取滤液。优选的，所述过滤采用的是孔径为20 μ m的滤袋。本专利技术制备方法可在原有树脂生产设备不用改动的情况下，进行操作工艺简单变化，制造出的高羟基醇酸树脂各项性能指标，如粘度、酸值、固含、羟值等，均达到指标要求。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。需要说明的是下述实施例采用的月桂酸、苯甲酸、苯酐、季戊四醇、甘油、次磷酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、二甲苯、醋酸乙酯均为国产工业级原料。下述实施例的高羟基醇酸树脂的制备方法，都采用包括如下步骤的相同过程，只是各原料的配比不同1、向干净的反应釜中预先通N2丨5min(流量为4m3/h)；2、按配方量依次投入月桂酸、甘油、苯甲酸、苯酐、季戊四醇、次磷酸、2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚、二甲苯，后通热油升温；3、升温至120°C 士 10°C开搅拌，继续升温；4、升至160°C 士 10°C保温1 2小时，后用5小时升至210°C 士 10°C保温；5、保温至酸值彡2mgK0H/g时开冷油降温；6、向兑稀釜中通N2丨(流量为4m3/h)，同时兑稀釜中内盘管开冷却水，开搅拌先兑稀釜投入醋酸乙酯；7、待步骤5的温度降至200°C以下时，将反应物料转至兑稀釜，搅拌冷却30分钟以上，检测树脂的粘度指标为200 400MPa. s/25°C即可；8、待温度降至120°C时，用20μπι规格的滤袋进行过滤，检测细度合格，出料装桶。各个实施例的原料配方如下表1 :表1 原料配方权利要求1. 一种聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，由以下重量份的原料制成月桂酸9 15苯甲酸8 14苯酐16 22季戊四醇6 10甘油9 15次磷酸0.2,6- 二叔丁基-4-甲基苯酚05 0. 1 0. 05 0. 1二甲苯9 13醋酸乙酯22 观。2.如权利要求1所述的高羟基醇酸树脂，其特征在于所述原料的重量份分别为月桂酸10 1212 -20 9-130. 099‘ 18 7 ‘10 006苯甲酸苯酐季戊四醇甘油次磷酸2,6- 二叔丁基-4-甲基苯酚 0. 07 0. 08 二甲苯10 12醋酸乙酯M 沈。3.如权利要求1或2所述的高羟基醇酸树脂，其特征在于该醇酸树脂的指标如下粘度200 400MPa. s/25°C酸值彡2mgK0H/g 固含:60士 1. 5% 羟值200 士 10mgK0H/g。4.一种聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤①、称取重量份如下的材料月桂酸9 ‘ 15苯甲酸8 , 14苯酐16 22季戊四醇6 ‘ 10甘油9 ‘ 15次磷酸0.05 2,6- 二叔丁基-4-甲基苯酚0.05 二甲苯9 ‘ 13 ；0. 1 0. 1②、向反应釜中依次加入月桂酸、甘油、苯甲酸、苯酐、季戊四醇、次磷酸、2，6_二叔丁基-4-甲基苯酚、二甲苯，升温至120°C 士 10°C，开始搅拌；③、升温至160°C士 10°C保温1 2小时；再在5小时升至210°C 士 10°C，保温至酸值彡 2mgK0H/go5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于还包括步骤④步骤③产物降温至 2000C以下时，加重量份为22 28的醋酸乙酯，搅拌，冷却至粘度为200 400MPa. s/25°C。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于将步骤④产物降温至120°C，过滤，取滤液。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述过滤采用的是孔径为20μ m的滤袋。全文摘要本专利技术公开了一种改性聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，由以下重量份的原料制成月桂酸9～15、苯甲酸8～14、苯酐16～22、季戊四醇6～10、甘油9～15、次磷酸0.05～0.1、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.05～0.1、二甲苯9～13和醋酸乙酯22～28。本专利技术在醇酸树脂配方中添加较少的月桂酸，同时加入较多含苯环结构的芳香族多元酸苯甲酸和苯酐，使树脂本身玻璃化温度较高，而本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种聚氨酯固化剂用的高羟基醇酸树脂，由以下重量份的原料制成：月桂酸 ９～１５苯甲酸 ８～１４苯酐１６～２２季戊四醇 ６～１０甘油 ９～１５次磷酸 ０．０５～０．１２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚０．０５～０．１二甲苯 ９～１３醋酸乙酯 ２２～２８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱建锋，
申请(专利权)人：广东嘉宝莉化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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