N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其包括如下步骤：①将样品剪碎；②称取一定量的样品置于反应管中；③取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8的质量比为100±1：5；④将反应管置于萃取装置中进行萃取；⑤将萃取完成后的反应管冷却；⑥取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。本发明专利技术N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法操作简单、快速及准确性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工物质残留量的测定方法，尤其是涉及一种N，N-二甲基甲酰 胺残留量的测定方法。
技术介绍
N，N-二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶 剂。N，N-二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的 溶剂，可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去 除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。N，N-二甲基 甲酰胺用作工业溶剂时，在使用过程中或多或少地会残留在产品中，而N，N-二甲基甲酰胺 对人的眼部、上呼吸道、肝部及皮肤等等有很大的伤害。例如，在纺织品的质量监控中需要 对N，N-二甲基甲酰胺的残留量进行分析测定，以保证产品的质量。然而，现在没有相应的 测定方法，如何对N，N- 二甲基甲酰胺的残留量进行分析测定已成为亟待解决的课题。
技术实现思路
本专利技术是针对上述
技术介绍
存在的缺陷提供一种N，N- 二甲基甲酰胺残留量的测 定方法，该方法操作简单、快速、准确性高。为实现上述目的，本专利技术公开了一种N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其包 括如下步骤①、将样品剪碎；@、称取一定量的样品置于反应管中；③、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8 的质量比为100士 1 5 ；④、将反应管置于萃取装置中进行萃取；Cl)、将萃取完成后的反应管冷却；@、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。进一步地，所述萃取装置为超声波萃取装置。进一步地，所述萃取装置的水温为40°C。进一步地，所述萃取装置中进行萃取的时间为60分钟。进一步地，所述步骤 为将萃取完成后的反应管冷却至室温(20_25°C)。进一步地，所述步骤①为将样品剪成5X5毫米大小的小方块，并将样品混合均 勻。综上所述，本专利技术N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法通过将萘-D8作为内标 物，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的 峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量，因而操作简单、快速及准确 性高。具体实施例方式为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。本专利技术N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法包括如下步骤①、将样品剪成 5X5毫米大小的小方块，并将样品混合均勻。@、通过电子天平称取1 士0.01克的样品置 于40毫升带螺旋盖的反应管中。③、用移液管移取10毫升含有5mg/mL的萘-D8的甲醇溶 液，于盛有样品的反应管的中。 、将反应管置于水温为40°C 士2°C的超声萃取装置中，萃取60分钟。春、萃取完成后将反应管冷却至室温(20-25°C)。@、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中 的萃取溶液通过内标法进行分析。用色谱柱气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析时的参数设置 如下一、色谱柱(5%苯基)甲基聚硅氧烷，非极性色谱柱。二、气相色谱质谱联用仪参数设 置a、进样口设置温度250°C，进样模式不分流进样总压力51kpa。b、色谱柱及炉温设 置柱流量lmL/min，总流量19 mL/min，升温程序40°C (保持1分钟)，以10°C /min的升 温速度升至100，接着以60°C /min的升温速度升至300 (保持1分钟)。C、质谱设置质谱 接口温度:3000C ；离子源温度:2500C ；四极杆温度:150°C，监测离子(m/z) =42,43,56,58, 72,73.通过测定内标物萘-D8和待测组分N，N-二甲基甲酰胺的峰面积与相对响应值，即 可求出待测组分在样品中的百分含量。综上所述，本专利技术N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法通过将萘-D8作为内标 物，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的 峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量，因而操作简单、快速及准确 性高。以上所述实施例仅表达了本专利技术的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说， 在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范 围。因此，本专利技术的保护范围应以所附权利要求为准。权利要求1.一种N，N- 二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于包括如下步骤①、将样品剪碎；②、称取一定量的样品置于反应管中；③、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8的 质量比为100士 1 5 ；④、将反应管置于萃取装置中进行萃取；⑤、将萃取完成后的反应管冷却；⑥、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气 相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于所述萃 取装置为超声波萃取装置。3.根据权利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于所 述萃取装置的水温为40°C。4.根据权利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于所 述萃取装置中进行萃取的时间为60分钟。5.根据权利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于所 述步骤Φ为将萃取完成后的反应管冷却至室温(20-25°C)。6.根据权利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于所 述步骤①力将样品剪成5X5毫米大小的小方块，并将样品混合均勻。全文摘要本专利技术公开了一种N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其包括如下步骤①将样品剪碎；②称取一定量的样品置于反应管中；③取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8的质量比为100±15；④将反应管置于萃取装置中进行萃取；⑤将萃取完成后的反应管冷却；⑥取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。本专利技术N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法操作简单、快速及准确性高。文档编号G01N30/72GK102128899SQ201010607598公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日专利技术者谢高彦 申请人:东莞市中鼎检测技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：、将样品剪碎；、称取一定量的样品置于反应管中；、取萘－Ｄ８的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘－Ｄ８的质量比为１００±１：５；、将反应管置于萃取装置中进行萃取；、将萃取完成后的反应管冷却；、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢高彦，
申请(专利权)人：东莞市中鼎检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：44