一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）制备钇盐溶液和稀土盐溶液，然后混合配置成一次溶液，稀土离子:钇离子=x:1-x，其中x=0~0.1；（2）加入硝酸铝和硫酸铝铵制成二次溶液，目标金属离子:硝酸铝:硫酸铝铵的摩尔比=3:y:x，其中x=2~3.5，y=5-x；（3）加入尿素和水制成三次溶液，（4）在搅拌条件下升温至85~98℃，搅拌陈化；（5）冷却至室温，离心后用水洗涤，再用乙醇洗涤；（6）在75~100℃烘干12~24h，制成前驱体在950~1200℃煅烧4~5h。本发明专利技术的方法原料成本低，工艺简单，操作方便，适合进行大规模工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料
，特别涉及。
技术介绍
钇铝石榴石(简称YAG)的分子式为Y3Al5O12,属于立方晶系，具有石榴石结构。钇铝石榴石具有优良的光学性能和机械性能，是一种理想的激光材料，且由于其具有极高的高温抗蠕变性能，也是一种理想的高温结构材料。在光学领域，由于YAG具有优异的光学性能，是目前应用最广泛的固体激光材料； 掺入Nd、Er、Ho、Tm、Cr等稀土或过渡金属离子的YAG单晶都是性能优良的激光晶体，掺杂稀土离子和过渡金属离子的YAG粉体可以作为超短余辉材料。目前合成YAG粉体和稀土掺杂YAG粉体的主要方法有固相反应法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、溶剂(水)热法和化学共沉淀法等。固相反应法在粉体合成过程中须经过多次球磨，球磨过程中容易引入杂质并引起晶格缺陷，高温锻烧使粉体的烧结活性降低，且难以得到细的粉体，最终形成YAG晶相所需温度较高，锻烧产物中除主晶相YAG外，往往残留少量中间相YAM和YAP。溶胶一凝胶法所用的有机原料成本高，反应过程需要严格控制反应的PH值，更增加了工艺的难度。喷雾热解法制备的粉体，易产生硬团聚和空心颗粒，降低了粉体的性能。溶剂(水) 热法虽然能够得到分散均勻且颗粒形貌较好的粉体，但由于对设备等条件要求严格，生产成本高，不宜于批量生产。化学共沉淀方法制备的YAG粉体粒度均勻，纯度高，颗粒细、合成温度低，综合比较性能较优异但难以控制粉体形貌。上述几种方法均不能以较低成本制备形貌粒度均勻无中间相的亚微米级球形粉体。
技术实现思路
针对现有钇铝石榴石(YAG)粉体制备方法上存在的问题，本专利技术提供，通过使用尿素作为均相沉淀剂制备钇铝石榴石前驱体粉末，经较低的温度煅烧后获得粉体表面光滑，球形度高的钇铝石榴石。本专利技术的方法按以下步骤进行1、将氧化钇溶于无机酸中制备成钇盐溶液，将稀土氧化物溶于无机酸中制备成稀土盐溶液，然后将钇盐溶液与稀土盐溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的钇离子和稀土离子的总浓度为0.广lmol/L，稀土离子与钇离子的摩尔比为稀土离子(RE3+)钇离子(Y3+) =x: 1-x，其中Χ=0 0· 1 ；所述的稀土氧化物为Yb203> Nd203、Ce2O3和/或Eu2O3,所述3的稀土盐溶液为含有％3+、Nd3+、Ce3+和/或Eu3+的盐溶液；2、在一次溶液中加入硝酸铝和硫酸铝铵并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中的目标金属离子硝酸铝硫酸铝铵的摩尔比=3:y:x，其中x=2 3. 5,y=5-x ；所述的目标金属离子为钇离子和稀土离子的总和；3、在二次溶液中加入尿素和水并搅拌均勻，尿素加入量按摩尔比为金属阳离子尿素 =1 15 30，水的加入量按金属阳离子总浓度为0. 005、. 02 mol/L,制成三次溶液，其中金属阳离子是指稀土离子、钇离子和铝离子的总和；4、将三次溶液在搅拌条件下升温至85、8°C，升温速度为0.8^1. 5°C /min，然后在搅拌条件下保温2 4h，获得陈化溶液；5、将陈化溶液冷却至室温，经过离心分离去除水相，剩余的沉淀物用水洗涤去除杂质， 再用乙醇洗涤去除水分以防止干燥过程中物料团聚，分离乙醇后获得沉淀物料；6、将沉淀物料在75 10(TC烘干12l4h，制成YAG前驱体粉末或稀土掺杂YAG前驱体粉末；将YAG前驱体粉末或掺杂YAG前驱体粉末在95(T120(TC煅烧4 5h，获得钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末。上述方法中的无机酸为硝酸，钇盐溶液为硝酸钇溶液，稀土盐溶液为硝酸稀土溶液。上述方法中当钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的平均粒径为D 时，则粒度在D-20nnTD+20nm的粉体占全部粉体的80%以上，平均粒度在30(T800nm范围内，且平均粒度可控。本专利技术的方法不使用有机原料和分散剂，原料成本低，减少了粉体制备过程中杂质的含量，通过加入混合铝盐并以尿素为沉淀剂进行均相沉淀的方法，不需要昂贵复杂的设备，不需要高温高压的功能各异条件，也不需要严格控制反应的PH值，工艺简单，操作方便，其煅烧温度较固相合成等方法大大降低，适合进行大规模工业生产。本专利技术的方法制备的钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末为单分散和近单分散体系，粒度分布均勻，且平均粒度可控，粉体表面光滑，球形度高。附图说明图1为本专利技术实施例2中的YAG前驱体电镜显微照片；图2为本专利技术实施例2中的钇铝石榴石球形粉末电镜显微照片； 图3为本专利技术实施例2中的前驱体和钇铝石榴石球形粉末的物相分析图；图中YAG为钇铝石榴石，YAM和YAP为中间相，上边的曲线为经1100°C煅烧后的粉末，中间的曲线为 1000°C煅烧后的粉末，下边的曲线为前驱体粉末。具体实施例方式本专利技术实施例中的氧化钇为重量纯度彡99. 99%的粉末，Yb203、Nd203、C%03和Eu2O3 为重量纯度彡99. 99%的粉末。本专利技术实施例中采用的离心设备为北京医用离心机厂的LD4-40型离心机，工作时的转速为200(Γ2500转/分，离心时间为1(Γ15分钟。本专利技术实施例中进行搅拌时的搅拌速度为8(Γ160转/分。本专利技术实施例中的用水洗涤去除杂质是指将固相浸没在水中，混合均勻后进行离心，弃去上层清液，重复3、次。本专利技术实施例中的用乙醇洗涤去除水分是指将水洗后的固相浸没与乙醇中，混合均勻后进行离心，弃去上层清液，重复2 3次。本专利技术实施例中采用的硝酸由浓度为65%的分析纯试剂配制。本专利技术实施例中采用的硫酸铝铵溶液通过分析纯试剂和去离子水配制，浓度为 0. Γ mol/L。本专利技术实施例中采用的硝酸铝溶液通过分析纯试剂和去离子水配制，浓度为 0. Γ mol/L。本专利技术实施例中获得的产品用X射线衍射分析仪进行晶体结构、物相对比分析， 用扫描电子显微镜进行前驱体和煅烧产物颗粒形貌、尺寸对比分析。实施例1将氧化钇溶于硝酸中制备成硝酸钇溶液作为一次溶液，Y3+的浓度为0. lmol/L ； 在一次溶液中加入硝酸铝和硫酸铝铵并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩尔比为 Y3+:硝酸铝硫酸铝铵=3: (5-x) :x，其中x=2 ；在二次溶液中加入尿素和水并搅拌均勻，尿素加入量按摩尔比为金属阳离子尿素 =1:15，水的加入量按Y3+和Al3+的总浓度为0. 005mol/L，制成三次溶液；其中金属阳离子是指Y3+和Al3+的总和；将三次溶液在搅拌条件下升温至85°C，升温速度为0. 8°C /min,然后保温搅拌4h，获得陈化溶液；将陈化溶液冷却至室温，经过离心分离去除水相，剩余的沉淀物用水洗涤去除杂质，再用乙醇洗涤去除水分以防止干燥过程中物料团聚，分离乙醇后获得沉淀物料； 将沉淀物料在75°C烘干Mh，制成YAG前驱体粉末；将YAG前驱体粉末在950°C煅烧4h，获得钇铝石榴石球形粉末，粒度分布在25(T350nm 之间，平均粒度为300nm，外观为单分散球形，表面光滑。实施例2将氧化钇溶于硝酸中制备成硝酸钇溶液作为一次溶液，Y3+的浓度为0. 4mol/L ； 在一次溶液中加入硝酸铝和硫酸铝铵并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩尔比为 Y3+:硝酸铝硫酸铝铵=3: (5-x) :x，其中x=2. 5 ；在二次溶液中加入尿素和水并搅拌均勻，尿素加入量按摩尔本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法，其特征在于按以下步骤进行：（１）将氧化钇溶于无机酸中制备成钇盐溶液，将稀土氧化物溶于无机酸中制备成稀土盐溶液，然后将钇盐溶液与稀土盐溶液混合均匀配置成一次溶液，要求一次溶液中的钇离子和稀土离子的总浓度为０．１～１ｍｏｌ／Ｌ，稀土离子与钇离子的摩尔比为稀土离子：钇离子＝ｘ：１－ｘ，其中ｘ＝０～０．１；所述的稀土氧化物为Ｙｂ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３和／或Ｅｕ２Ｏ３，所述的稀土盐溶液为含有Ｙｂ３＋、Ｎｄ３＋、Ｃｅ３＋和／或Ｅｕ３＋的盐溶液；（２）在一次溶液中加入硝酸铝和硫酸铝铵并混合均匀制成二次溶液，混合比例按二次溶液中的目标金属离子：硝酸铝：硫酸铝铵的摩尔比＝３：ｙ：ｘ，其中ｘ＝２～３．５，ｙ＝５－ｘ；所述的目标金属离子为钇离子和稀土离子的总和；（３）在二次溶液中加入尿素和水并搅拌均匀，尿素加入量按摩尔比为金属阳离子：尿素＝１：１５～３０，水的加入量按金属阳离子总浓度为０．００５～０．０２ ｍｏｌ／Ｌ，制成三次溶液，其中金属阳离子是指稀土离子、钇离子和铝离子的总和；（４）将三次溶液在搅拌条件下升温至８５～９８℃，升温速度为０．８～１．５℃／ｍｉｎ，然后在搅拌条件下保温２～４ｈ，获得陈化溶液；（５）将陈化溶液冷却至室温，经过离心分离去除水相，剩余的沉淀物用水洗涤去除杂质，再用乙醇洗涤去除水分，分离乙醇后获得沉淀物料；（６）将沉淀物料在７５～１００℃烘干１２～２４ｈ，制成ＹＡＧ前驱体粉末或稀土掺杂ＹＡＧ前驱体粉末；将ＹＡＧ前驱体粉末或掺杂ＹＡＧ前驱体粉末在９５０～１２００℃煅烧４～５ｈ，获得钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭东，徐晓娟，李继光，刘宏，李晓东，霍地，刘绍宏，桑元华，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89
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