本发明专利技术公开了一种金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池实验装置，包括研究电极、辅助电极和参比电极，所述辅助电极为圆形不锈钢，所述参比电极为环状Ag/AgCl参比电极；辅助电极中间设置有一个直径为0.5mm的小孔，小孔上方设置有一个直径约为5mm的空心玻璃管，空心玻璃管中设置有电解液；在研究电极、辅助电极和参比电极的外面设置有螺旋测微仪。本发明专利技术能够任意调节薄液膜的厚度、有效降低研究电极和参比电极之间的溶液电阻压降、消除了参比电极中离子对薄层液膜的污染、制作简便、易于操作、可得到重现性较好的薄液膜、可研究对比金属材料在该电池薄液膜下电化学交流阻抗谱(EIS)特征，适用于模拟研究金属的大气腐蚀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料在大气中被腐蚀的实验装置，尤其涉及金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池的实验装置。
技术介绍
材料的大气腐蚀是最普遍存在的腐蚀类型，它是大气环境诸多因素在材料表面的综合作用的结果，如铁在空气中生锈，电子材料的失效等。大部分材料和制品都是在大气中存放和使用的。据统计，材料因大气腐蚀造成的经济损失约占总腐蚀损失的一半以上，碳钢和普通低合金钢的大气腐蚀又占大气腐蚀总损失的一半以上。不仅给国民经济带来了巨大的损失，还给人们的日常生活和生产带来严重的影响。因此，研究材料在大气中的腐蚀现象和规律，了解环境因素对材料腐蚀的影响规律，材料的耐大气腐蚀性能以及防止大气腐蚀的方法是一项非常重要且有意义的课题。自然环境下的暴露试验是研究大气腐蚀最通常的试验方法，传统的研究手段是测试金属试片在大气环境中暴露的重量变化、试片的表面形貌分析和腐蚀产物的分析。这是一种接近使用环境的较可靠的腐蚀试验方法，得出的结果也接近真实使用情况，但由于试验周期很长、速度慢，耗费大量的人力与物力，而且试验区域性限制大，并且很难深入到机理方面的研究，不利于试验结果的推广和应用。从本质上讲，大气腐蚀是发生在薄层液膜下的电化学腐蚀，与金属表面的水膜厚度密切相关，在薄层液膜下的腐蚀比在全浸状态下更为严重，不能用金属在大量电解质溶液中的电化学行为来代替它在大气腐蚀中的行为。为了能够使大气腐蚀试验周期短、速度快，人们一直在研究如何将电化学研究方法应用到大气腐蚀上，深入研究大气腐蚀的电化学机制。由于要设计出既能很好地模拟又能保证薄层液膜均勻且厚度重现性好的电化学腐蚀电池有较高的难度，因此这方面的研究仍处于探索阶段。70年代，Rozenfeld等人设计了研究大气腐蚀的双电池和三电极电化学装置(ACM)，但其测量结果与实际情况差别较大。近年来，Stratmann、C0X、ClFiaud等人采用微参比电极前置法，设计了研究大气腐蚀的双电池和三电极电化学装置，能测量各种金属在薄层液膜下的电化学行为，其缺点是溶液电阻压降降较大，而且参比电极相连的鲁金毛细管会使氯离子渗入到薄层液膜中影响结果的可靠性。后来，Stratmarm等人又设计了 Kelvin探头，研究金属在大气条件下的电位分布，其主要缺点是很难保证所测得的电位与实际情况相吻合，常有很大偏差；另外，Kelvin探头所需的振荡信号会促进薄层液膜中的离子和氧气的对流，加快金属的腐蚀。目前，这方面的研究虽有所进展，但仍需探索和完善。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点和不足，提供一种研究金属在薄层液膜下电化学行为的三电极测试电解池，该电解池能够任意调节薄层液膜的厚度，模拟多种条件下薄层液膜的电化学腐蚀，有效降低研究电极和参比电极之间的溶液电阻压降，消除参比电极中离子对薄层液膜的污染，该装置制作简便、成本低，并且易于操作和得到重现性较好的薄层液膜。本专利技术通过如下技术方案予以实现。—种金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池实验装置，包括研究电极、辅助电极和参比电极，所述辅助电极为圆形不锈钢，所述参比电极为环状Ag/AgCl参比电极； 参比电极与辅助电极相切，辅助电极的面积即为研究电极的测试面积；辅助电极中间设置有一个直径为0. 5mm的小孔，小孔上方设置有一个直径约为5mm的空心玻璃管，空心玻璃管中设置有电解液；在研究电极、辅助电极和参比电极的外面设置有可上下移动调节薄层液膜厚度的螺旋测微仪，螺旋测微仪的上方设置有参比电极和辅助电极组成的双电极装置， 螺旋测微仪的下方设置有工作电极。所述可调节的薄层液膜厚度在10 1000 μ m之间。所述参比电极是用Ag箔缠绕在辅助电极上，两电极之间绝缘，用导线分别和两电极的非工作面焊接，再将两电极用环氧树脂密封，密封后的横截面仅露出两电极。所述环状Ag/AgCl参比电极的制备，是先用丙酮洗去露出的Ag箔截面的有机物， 在MHNO3溶液中浸蚀一下，再用蒸馏水洗净表面后放在0. IM HCl溶液中进行时间为1 池的阳极氧化，用Pt片作阴极，阳极电流密度约为10 20mA/cm2，氧化后的Ag箔截面变成黑色的Ag/AgCl，得到Ag/AgCl参比电极。本专利技术的有益效果是(1)本专利技术使用的仪器操作简单，投入使用应用前景广阔。(2)该电解池能够任意调节薄层液膜的厚度，模拟多种条件下薄层液膜的电化学腐蚀，有效降低研究电极和参比电极之间的溶液电阻压降，消除参比电极中离子对薄层液膜的污染(3)该装置制作简便、成本低，并且易于操作和得到重现性较好的薄层液膜。(4)能够实现大气腐蚀条件下的电化学测试。附图说明图1是金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池的实验装置示意图；图2是图1的A-A向剖视图。图3是钢筋穿水后应用设计的电解池得到的模拟雨水薄液膜下的电化学阻抗谱。附图标记说明如下1——研究电极 2——参比电极 3——辅助电极4——小孔5——空心玻璃管 6——环氧树脂7——螺旋测微仪具体实施例方式本专利技术的电池为闭塞电池，能够很好的控制薄层液膜的厚度和反映金属在薄层液膜下的腐蚀规律。研究电极1 (TO)为热轧带肋钢筋，直径为19mm，厚度为10mm。辅助电极3 (AE)是直径为7mm，厚为4mm的304不锈钢。参比电极2 (RE)是用长为22mm，宽4mm的Ag箔缠绕在辅助电极3上，两电极之间用双面胶黏合，同时也保证了两电极之间的绝缘性，然后用导线分别和两电极的非工作面焊接并使其导出，再将两电极用环氧树脂6密封，密封后的仅露出两电极，横截面的一端用水砂纸打磨使其水平。为了得到Ag/AgCl参比电极2，先用丙酮洗去露出的Ag箔截面的有机物，在3M HNO3溶液中浸蚀一下，再用蒸馏水洗净表面后放在0. IM HCl溶液中进行时间为1. 5h的阳极氧化(用Pt片作阴极，阳极电流密度约为10 20mA/cm2)，氧化后的Ag箔截面变成黑色的Ag/AgCl，从而得到的Ag/AgCl参比电极2 (RE)。参比电极与辅助电极相切，辅助电极的面积即为研究电极的测试面积。为了保证薄层液膜的持续性不会因蒸发而发生变化，能够更准确的模拟薄层液膜的腐蚀情况，故在辅助电极中间钻一个直径为0. 5mm的小孔4(如图幻，在上方用黏合剂固定一个直径约为5mm的空心玻璃管5 (如图1)，这样可以在空心玻璃管5中倒入电解液，使其能够依靠重力沿着小孔下流补充损失的薄层液膜。同时应当注意的是空心玻璃管中的电解液面不能过高，因为液面过高会导致压强增大，电解液向下流动的动力增强，使薄层液膜不断更新，不能真正模拟实际情况。薄层液膜的厚度由螺旋测微仪7进行调节控制。将参比电极2和辅助电极3组成的双电极装置固定在螺旋测微仪7上方(如图1)，研究电极固定在对应的下方，可以随着厚度的调节上下移动。一般情况下，薄层液膜的厚度约在10 1000 μ m之间，而螺旋测微仪 7可以精确到10 μ m,完全满足用于调节控制薄层液膜的厚度。钢筋穿水后表面形成一层氧化物膜，图3为钢筋穿水后应用设计的电解池得到的模拟雨水薄液膜下的电化学阻抗谱。应用其他方法很难得到电化学阻抗谱。应用本专利技术设计的电解池可以用常规的电化学测试方法对大气腐蚀进行研究。权利要求1.一种金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池实验装置，包括研究电极、辅助电本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种金属在薄层液膜下电化学行为的三电极电解池实验装置，包括研究电极、辅助电极和参比电极，其特征在于，所述辅助电极为圆形不锈钢，所述参比电极为环状Ａｇ／ＡｇＣｌ参比电极；参比电极与辅助电极相切，辅助电极的面积即为研究电极的测试面积；辅助电极中间设置有一个直径为０．５ｍｍ的小孔，小孔上方设置有一个直径约为５ｍｍ的空心玻璃管，空心玻璃管中设置有电解液；在研究电极、辅助电极和参比电极的外面设置有可上下移动调节薄层液膜厚度的螺旋测微仪，螺旋测微仪的上方设置有参比电极和辅助电极组成的双电极装置，螺旋测微仪的下方设置有工作电极。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高志明，王迎，韩斌，刘永长，修妍，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12
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