一种维生素A中间体六碳醇的提纯方法及装置，涉及一种维生素A。提供一种操作稳定可靠，安全系数较高，顺式六碳醇收率较高，纯度较高的维生素A中间体六碳醇的提纯装置及提纯方法。提纯装置设有预热器、精馏塔、冷凝器、第1冷却器、降膜再沸器和第2冷却器。提纯时，将含有顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，六碳醇通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线采出物料主要成分为顺式六碳醇，塔釜采出物料主要成分反式六碳醇。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种维生素A，尤其是涉及一种维生素A中间体六碳醇的提纯方法及装置。
技术介绍
六碳醇，学名3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇，该品有顺式和反式两种异构体，其结构式如下OH顺-3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇反-3-甲基_2_戊烯_4_炔醇顺式六碳醇是合成维生素A的重要中间体，其纯度对反应产物维生素A纯度及收 率具有较大的影响。工业上合成的六碳醇，经过预处理后得到粗品六碳醇，其含有顺式六碳 醇含量为80 % 85 %，反式六碳醇10 % 15 %，低沸物3 5 %，其他杂质2 % 4 %。传统获得顺式六碳醇方法是将预处理后的粗品六碳醇，采用精馏的方法得到顺式 六碳醇，采用此方法存在的问题是由于六碳醇分子含有三键和双键，热稳定性差，物料在 高温受热时间较长，容易产生较多不必要的分解和聚合副反应，使精馏得到的产品顺式六 碳醇含量较低，一般仅89 % 92 %，且精馏率低；在六碳醇聚合过程中，放热较多，有发生 爆炸的危险。本申请人在中国专利CN101070277中公开一种维生素A中间体十四醛的提纯方法 及其装置，设有加热器、精馏塔、降膜再沸器、降膜蒸发器和冷凝器，加热器粗十四醛出口接 精馏塔入口，精馏塔顶部蒸汽出口接第一冷凝器蒸汽入口，第一冷凝器冷凝液体出口的一 路接精馏塔上部回流液入口，另一路流出紫罗兰酮的低沸物。精馏塔底部出口分别接 降膜再沸器顶部入口和降膜蒸发器顶部入口，降膜再沸器底部出口接精馏塔下部入口，降 膜蒸发器出口一路接第二冷凝器入口，另一路为高沸物出口，第2冷凝器出口为精制十四 醛出口。提纯时将粗十四醛送入精馏塔，精馏塔顶部得馏出物，馏出物进入精馏塔底部塔 釜，塔釜物料经降膜蒸发器脱除高沸物。
技术实现思路
本专利技术的目的主要是针对传统获得顺式六碳醇方法存在的问题，提供一种操作稳 定可靠，安全系数较高，顺式六碳醇收率较高，纯度较高的维生素A中间体六碳醇的提纯装置。本专利技术的另一目的在于提供一种维生素A中间体六碳醇的提纯方法。所述维生素A中间体六碳醇的提纯装置设有预热器、精馏塔、冷凝器、第1冷却器、 降膜再沸器和第2冷却器；预热器的物料进口外接粗品六碳醇出口，精馏塔的粗品六碳醇 进口接预热器的预热后精品六碳醇出口，冷凝器的蒸汽入口接精馏塔塔顶的蒸汽出口，冷 凝器的冷凝液出口一路作为回流液接精馏塔的回流液入口，冷凝器的冷凝液出口另一路输 出冷凝液；第1冷却器的入口接冷凝器的液体出料口，降膜再沸器的物料进口接精馏塔的 塔釜物料出口，第2冷却器的物料进口接精馏塔的另一塔釜物料出口。所述精馏塔可采用丝网波纹填料。所述维生素A中间体六碳醇的提纯方法，采用所述维生素A中间体六碳醇的提纯 装置，其具体步骤如下将含有顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，经过预热器打入到精馏 塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸 气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，六碳醇通过精馏塔内填料进行分离，从精 馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线采出物料主要成分为顺式六碳醇，塔 釜采出物料主要成分反式六碳醇。所述通过降膜再沸器进行加热回流，最好是当液体达到1/3时，开始通过降膜再 沸器进行加热回流；所述从降膜再沸器顶部通入水蒸气，最好是当精馏塔塔顶和塔底温度 稳定时，从降膜再沸器顶部通入2% 10%的水蒸气。所述加热回流的温度为35 40°C，加热回流的时间为30 90min。与传统的维生素A中间体六碳醇分离工艺相比，本专利技术的突出优点是1)由于采用往精馏塔降膜再沸器顶部通入水蒸气进行水蒸气精馏，降低六碳醇的 分压，因此降低了六碳醇的沸点，有利于减少六碳醇的分解和聚合等副反应的产生，从而提 高了顺式六碳醇的含量。2)由于采用精馏塔通过连续侧线采出方式进行六碳醇的分离，可以一次性分离3 个组成的物料，因此有效地降低了塔的数量以及塔运行的能耗。3)由于采用水蒸气精馏，避免聚合反应的产生，因此减小了爆炸发生的可能性，提 高了安全生产系数。4)本专利技术通过连续水蒸气精馏侧线出料分离顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物， 从而提高顺式六碳醇的精制收率和纯度的方法。经测试，通过连续水蒸气精馏的方法得到 的最终产品顺式六碳醇质量含量达98.5%，收率达95 %，适用于大规模工业生产。附图说明图1为本专利技术所述维生素A中间体六碳醇的提纯装置实施例的结构组成示意图。 具体实施例方式以下实施例将结合附图对本专利技术作进一步的说明。参见图1，所述维生素A中间体六碳醇的提纯装置实施例设有预热器1、精馏塔2、 冷凝器3、第1冷却器4、降膜再沸器5和第2冷却器6 ；预热器1的物料进口外接粗品六碳 醇出口，精馏塔2的粗品六碳醇进口接预热器1的预热后精品六碳醇出口，冷凝器3的蒸汽 入口接精馏塔2塔顶的蒸汽出口，冷凝器3的冷凝液出口一路作为回流液接精馏塔2的回流液入口，冷凝器3的冷凝液出口另一路输出冷凝液；第1冷却器4的入口接冷凝器3的液 体出料口，降膜再沸器5的物料进口接精馏塔2的塔釜物料出口，第2冷却器6的物料进口 接精馏塔2的另一塔釜物料出口。精馏塔2采用表1所示的减压操作条件，将预处理后的粗品六碳醇A以100kg/h 的流量经过预热器1加热至37°C，进入精馏塔2，粗品六碳醇含量见表2。精馏塔2采用高 效、压力降小的丝网波纹填料，精馏塔2塔顶蒸出的蒸汽经冷凝器3冷凝成液体，冷凝液一 部分返回精馏塔2作为回流液，另外一部分接收得到主要成分为低沸物及水的混合物B，流 量为Ukg/h，回流比控制为3 4，精馏塔塔顶馏出物为含有30%的低沸物及42%的水，其 含量见表3。精馏塔侧线采用液体出料，液体出料经第1冷却器4冷却后流出精制顺式六碳 醇产物C，流量为79. 5kg/h,其物料含量见表4。精馏塔塔釜物料一部分经降膜再沸器5进 行加热，水蒸气D通入再沸器顶部，水蒸气通入量为物料进料量的5 %，精馏塔塔釜另外一 路经第2冷却器6冷却后，采出反式六碳醇E，流量为13. ^g/h，其物料含量见表5。[权利要求1.一种维生素A中间体六碳醇的提纯装置，其特征在于设有预热器、精馏塔、冷凝器、 第1冷却器、降膜再沸器和第2冷却器；预热器的物料进口外接粗品六碳醇出口，精馏塔的 粗品六碳醇进口接预热器的预热后精品六碳醇出口，冷凝器的蒸汽入口接精馏塔塔顶的蒸 汽出口，冷凝器的冷凝液出口一路作为回流液接精馏塔的回流液入口，冷凝器的冷凝液出 口另一路输出冷凝液；第1冷却器的入口接冷凝器的液体出料口，降膜再沸器的物料进口 接精馏塔的塔釜物料出口，第2冷却器的物料进口接精馏塔的另一塔釜物料出口。2.如权利要求1所述的一种维生素A中间体六碳醇的提纯装置，其特征在于所述精馏 塔采用丝网波纹填料。3.—种维生素A中间体六碳醇的提纯方法，其特征在于采用如权利要求1所述一种维 生素A中间体六碳醇的提纯装置，所述提纯方法的具体步骤如下将含有顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物的粗品六碳醇，经过预热器打入到精馏塔塔 釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开 始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，六碳醇通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶 部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线采出物料主要成分为顺式六碳醇，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种维生素Ａ中间体六碳醇的提纯装置，其特征在于设有预热器、精馏塔、冷凝器、第１冷却器、降膜再沸器和第２冷却器；预热器的物料进口外接粗品六碳醇出口，精馏塔的粗品六碳醇进口接预热器的预热后精品六碳醇出口，冷凝器的蒸汽入口接精馏塔塔顶的蒸汽出口，冷凝器的冷凝液出口一路作为回流液接精馏塔的回流液入口，冷凝器的冷凝液出口另一路输出冷凝液；第１冷却器的入口接冷凝器的液体出料口，降膜再沸器的物料进口接精馏塔的塔釜物料出口，第２冷却器的物料进口接精馏塔的另一塔釜物料出口。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘必文，江朝钦，陈晓伟，李专成，李丹，
申请(专利权)人：厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：92
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