9,10-二（乙烯基）蒽的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种9，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于是通过以下的方法实现的：制备溴乙烯格氏试剂；在反应容器中将9，10-二溴蒽溶解，缓慢滴加制备的所述溴乙烯格氏试剂，滴加完毕后继续反应，反应结束后过滤、萃取、重结晶得产品。本发明专利技术操作方便，方法简单，制得的产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
,10-二(乙烯基)蒽的合成方法
本专利技术涉及一种，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，属于化学有机合成

技术介绍
蒽是一种很好的荧光材料，在光学、电光学、装饰、安全、化妆品、诊断、电气、电子、 半导体、电致发光等领域中应用广泛。蒽的和10位上的氢最易被取代，这种，10- 二取代 蒽衍生物也是一种优良的荧光材料，在液晶、农业和医药方面广泛应用。蒽类化合物具有较 高的量子效率，无论是在溶液中还是固态条件下，都具有较好的荧光效应，而，10- 二(乙 烯基)蒽是一种很好的电致发光材料。由于其需求量越来越高，所以降低制备成本是大规 模生产的前提。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，操作方 便，方法简单，制得的产品纯度高。本专利技术是通过以下的技术方案实现的一种，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，是通过以下的方法实现的制备溴乙烯格 氏试剂；在反应容器中将，10- 二溴蒽溶解在无水四氢呋喃中，缓慢滴加制备的所述溴乙 烯格氏试剂，滴加完毕后继续反应，反应结束后过滤、萃取、重结晶得产品。所述制备格氏试剂的原料摩尔比为溴乙烯四氢呋喃镁= 1 (1.3-1.4) (1.3-1.35)。所述制备格氏试剂的温度在35 °C，滴加速度控制在2-3d/min。所述，10-二溴蒽与溴乙烯格氏试剂的摩尔比是1 (2-2.5)。所述向，10- 二溴蒽中滴加溴乙烯格氏试剂的滴速控制在3-4d/min。所述滴加溴乙烯格氏试剂完毕后继续反应10h，保持温度25°C。本专利技术的有益效果为本专利技术操作方便，方法简单，制得的产品纯度高，纯度可达8%以上，并且降低了 生产成本。具体实施例方式以下结合实施例，对本专利技术做进一步说明。实施例1(1)溴乙烯格式试剂在250ml四口烧瓶中，加入2g镁屑30ml无水四氢呋喃，搅拌，氮气保护，把IOg溴 乙烯溶解在40ml无水四氢呋喃中，先加5ml入反应瓶，缓慢升温，35°C时触发反应，温度迅 速窜升，触发后控制反应在微回流状态，缓慢滴加剩余溴乙烯四氢呋喃溶液，20min后滴加 完毕，再搅拌lOmin，降温。(2) ，10-二(乙烯基)蒽的制备把6.72g ，10-二溴蒽溶解在50ml的无水四氢呋喃中，缓慢滴加入制备好的格式 试剂中反应控制在1. 5h内滴完。反应放出大量热，并逐渐有黄色固体生成，滴加完后，保持 25V反应10h，再加热微回流Ih以上，降至室温，滴加20ml氯化铵水溶液，淬灭反应；然后 减压浓缩，除去四氢呋喃，加50ml水，IOOml 二氯甲烷萃取三次。合并有机相，减压浓缩，得 黄色固体，再用50ml 二氯甲烷溶解，加入Ig活性炭，回流Ih脱色，降温，过滤，减压浓缩除 去二氯甲烷。得亮黄色固体3. g，收率85%。实施例2(1)溴乙烯格式试剂在250ml四口烧瓶中，加入2g镁屑35ml无水四氢呋喃，搅拌，氮气保护，把IOg溴 乙烯溶解在45ml无水四氢呋喃中，先加5ml入反应瓶，缓慢升温，35°C时触发反应，温度迅 速窜升，触发后控制反应在微回流状态，缓慢滴加剩余溴乙烯四氢呋喃溶液，2anin后滴加 完毕，再搅拌lOmin，降温。(2),10- 二 (乙烯基)蒽的制备把7.35g ，10-二溴蒽溶解在50ml的无水四氢呋喃中，缓慢滴加入制备好的格式 试剂中反应控制在池内滴完。反应放出大量热，并逐渐有黄色固体生成，滴加完后，保持 25V反应10h，再加热微回流Ih以上，降至室温，滴加30ml氯化铵水溶液，淬灭反应；然后 减压浓缩，除去四氢呋喃，加80ml水，150ml 二氯甲烷萃取三次。合并有机相，减压浓缩，得 黄色固体，再用50ml 二氯甲烷溶解，加入Ig活性炭，回流1小时脱色，降温，过滤，减压浓缩 除去二氯甲烷。得亮黄色固体4. 85g，收率88%。实施例3(1)溴乙烯格式试剂。在250ml四口烧瓶中，加入2g镁屑30ml无水四氢呋喃，搅拌，氮气保护，把IOg溴 乙烯溶解在40ml无水四氢呋喃中，先加5ml入反应瓶，缓慢升温，35°C时触发反应，温度迅 速窜升，触发后控制反应在微回流状态，缓慢滴加剩余溴乙烯四氢呋喃溶液，20min后滴加 完毕，再搅拌lOmin，降温。(2) ，10-二 (乙烯基)蒽的制备。把6.35g ，10-二溴蒽溶解在50ml的无水四氢呋喃中，缓慢滴加入制备好的格式 试剂中反应控制在1. 5h内滴完。反应放出大量热，并逐渐有黄色固体生成，滴加完后，保持 25V反应10h，再加热微回流Ih以上，降至室温，滴加30ml氯化铵水溶液，淬灭反应；然后 减压浓缩，除去四氢呋喃，加50ml水，100ml 二氯甲烷萃取三次。合并有机相，减压浓缩，得 黄色固体，再用50ml 二氯甲烷溶解，加入Ig活性炭，回流1小时脱色，降温，过滤，减压浓缩 除去二氯甲烷。得亮黄色固体3. 75g，收率85%。权利要求1.一种，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于是通过以下的方法实现的以无 水四氢呋喃为溶剂制备溴乙烯格氏试剂；在反应容器中将，10- 二溴蒽溶解在无水四氢呋 喃中，缓慢滴加制备的所述溴乙烯格氏试剂，滴加完毕后继续反应，反应结束后过滤、萃取、重结晶得产品。2.如权利要求1所述的，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于所述制备格氏 试剂的原料摩尔比为溴乙烯四氢呋喃镁=1 (1.3-1.4) (1.3-1.35)。3.如权利要求1所述的，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于所述制备格氏 试剂的温度在35°C，滴加速度控制在2-3d/min。4.如权利要求1所述的，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于所述，10- 二 溴蒽与溴乙烯格氏试剂的摩尔比是1 (2-2.5)。5.如权利要求1所述的，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于所述向，10-二 溴蒽中滴加溴乙烯格氏试剂的滴速控制在3-4d/min。6.如权利要求1所述的，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于所述滴加溴乙 烯格氏试剂完毕后继续反应10h，保持温度为25V。全文摘要本专利技术公开了一种，10-二(乙烯基)蒽的合成方法，其特征在于是通过以下的方法实现的制备溴乙烯格氏试剂；在反应容器中将，10-二溴蒽溶解，缓慢滴加制备的所述溴乙烯格氏试剂，滴加完毕后继续反应，反应结束后过滤、萃取、重结晶得产品。本专利技术操作方便，方法简单，制得的产品纯度高。文档编号C07C1/32GK102108040SQ2010105846公开日2011年6月2日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日专利技术者傅志伟, 吴涛, 周玉莱, 石俊, 贺宝元 申请人:上海博康精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种９，１０－二（乙烯基）蒽的合成方法，其特征在于是通过以下的方法实现的：以无水四氢呋喃为溶剂制备溴乙烯格氏试剂；在反应容器中将９，１０－二溴蒽溶解在无水四氢呋喃中，缓慢滴加制备的所述溴乙烯格氏试剂，滴加完毕后继续反应，反应结束后过滤、萃取、重结晶得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：傅志伟，贺宝元，吴涛，周玉莱，石俊，
申请(专利权)人：上海博康精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31