本发明专利技术公开了一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法。它是精确称取样品2g，精确到0.01g，加20-30ml乙腈，振荡15-30min，再超声5-10min，过滤，再加10-20ml乙腈洗涤残渣，过滤，，减压浓缩至干，用甲醇定容至2ml，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中稀禾啶残留量。本发明专利技术公开的农药稀禾啶残留量的测定方法优点和特点在于：测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药残留量的测定
，涉及花生、大豆中稀禾啶残留量测定的 方法。特别是一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法。
技术介绍
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬 菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产 和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物 质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及 人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致 一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留 对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许 量作了规定。除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂。有些药剂施于杂草茎叶， 并主要通过叶片、茎与芽吸收并传导进入植株内部，从而防除杂草，这类除草剂称为茎叶处 理剂，也称苗后处理剂。稀禾啶属于内吸传导型茎叶处理剂，是细胞有丝分裂抑制剂。禾本 科杂草易吸收而造成分生组织停止生长。双子叶杂草无效。受害杂草3天停止生长，2 3周 后死亡。适于棉花、亚麻、大豆、果园、马铃薯、油菜、向日葵、蔬菜等双子叶作物田中防除稗 草、野燕麦、狗尾草、马唐、牛筋草、看麦娘、白茅、狗芽根、早熟禾等单子叶杂草。是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可 以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立 的样品前处理方法为我单位自行研制的方法，与文献报道的方法比较，具有前处理简单，节 约成本等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足提供一种含有稀禾啶样品残留样 测定前的处理方法，它是精确称取样品2g，精确到0. OlgJn 20-30mL乙腈，振荡15-30min， 再超声5-lOmin，过滤，再加10_20mL乙腈洗涤残渣，过滤，，减压浓缩至干，用甲醇定容至 2mL,涡旋lmin，过0. 22 μ m滤膜，待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中稀禾啶残留量。本专利技术所述的稀禾啶残留样品测定前的处理方法，优选精确称取样品2g，精确到 0. Olg,加30mL乙腈，振荡30min,再超声IOmin,过滤，再加20mL乙腈，洗涤残渣，过滤，，减 压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋lmin，过0. 22 μ m滤膜，转移至进样小瓶待测，采用超 高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中稀禾啶残留量残留量。为了评价稀禾啶在花生和大豆中使用后的安全性，本专利技术建立了使用超高效液 相-质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MQ法测定花生和大豆中稀禾啶残留量的方法。具体是使用有机溶剂提取花生、大豆中稀禾啶，利用旋转蒸发将过滤后的有机溶剂完全浓缩至干 并定容，最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MQ检测。本专利技术通过稀禾啶添加回收率研究，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC/ MS/MS)法，建立简捷可行的花生、大豆中稀禾啶残留分析方法。本专利技术更加详细的测定方法如下1、前处理 称样2g (精确到0. Olg)，加20mL乙腈，振荡30min，再超声5min，过滤至三角瓶中， 再加IOmL乙腈洗涤残渣，过滤至三角瓶中。减压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋lmin， 过0. 22 μ m滤膜，转移至进样小瓶待测。2、仪器条件色谱系统Waters Acquity Ultra Performance LC色谱柱AcquityBEH C18 (2· 1讓X 50讓，1· 7 μ m)；柱温 30°C ；进样量 5 μ L ；流动 相乙腈-0. 甲酸(体积比80 20)；流速0. 2mL/min，运行3. 5min。质谱系统Waters Quattro Premier XE0离子源ESI (+)；毛细管电压3. 0KV;离子源温度110°C ；脱溶剂气温度400°C ；锥 孔反吹气流量50L/h ；脱溶剂气流量550L/h ；检测方式为多反应监测扫描模式(MRM)(见表 1)。权利要求1.一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法，其特征在于精确称取样品2g，精确 到0. Olg,加20-30mL乙腈，振荡15_30min，再超声5_10min，过滤，再加10_20mL乙腈洗涤残 渣，过滤，减压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋lmin，过0. 22 μ m滤膜，待测。2.权利要求1所述的测定方法，其中精确称取样品2g，精确到0.01g，W 30mL乙腈，振 荡30min，再超声lOmin，过滤，再加20mL乙腈洗涤残渣，过滤，，减压浓缩至干，用甲醇定容 至2mL，涡旋lmin，过0. 22 μ m滤膜，转移至进样小瓶待测，采用超高效液相-质谱/质谱联 用仪测定样品中稀禾啶残留量残留量。3.权利要求1或2所述的测定前处理方法，其中的样品为花生、大豆。全文摘要本专利技术公开了一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法。它是精确称取样品2g，精确到0.01g，加20-30ml乙腈，振荡15-30min，再超声5-10min，过滤，再加10-20ml乙腈洗涤残渣，过滤，，减压浓缩至干，用甲醇定容至2ml，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中稀禾啶残留量。本专利技术公开的农药稀禾啶残留量的测定方法优点和特点在于测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。文档编号G01N30/12GK102121931SQ20101059729公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日专利技术者刘磊, 张玉婷, 李娜, 李辉, 邵辉, 郭永泽 申请人:天津市农业科学院中心实验室本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法，其特征在于精确称取样品２ｇ，精确到０．０１ｇ，加２０－３０ｍＬ乙腈，振荡１５－３０ｍｉｎ，再超声５－１０ｍｉｎ，过滤，再加１０－２０ｍＬ乙腈洗涤残渣，过滤，减压浓缩至干，用甲醇定容至２ｍＬ，涡旋１ｍｉｎ，过０．２２μｍ滤膜，待测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉婷，邵辉，刘磊，李辉，李娜，郭永泽，
申请(专利权)人：天津市农业科学院中心实验室，
类型：发明
国别省市：12
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