一种含有农药蚜灭磷的样品测定前的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含有农药蚜灭磷的样品测定前的处理方法，它是称样20g(精确到0.01g)，加50mL乙腈，振荡30min，过滤至分液漏斗，加10mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，涡旋1min，转移至进样小瓶待测。本发明专利技术公开的残留样品测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药残留量的测定
，涉及农药蚜灭磷残留量的测定方法。特 别是一种含有蚜灭磷样品的测定前的处理方法。
技术介绍
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬 菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产 和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物 质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及 人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致 一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留 对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许 量作了规定。残留样测定是农残最大限量标准实施的前提，对于保证农产品安全质量.提 高农产品跨越技术性贸易壁垒的能力具有重要作用。农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果。会对 环境造成污染，增强病菌、害虫对农药的抗药性，还会对人体健康造成危害。同时农药的大 量施用，尤其是滥用农药使农产品中农药残留量超标，不仅造成人员中毒伤亡，而且还影响 到我国的国际信誉与进出口贸易。因此，我们要研究农药在环境中的残留，建立相关的农药 残留检测方法。蚜灭磷是一种为有机硫代磷酸酯类杀虫、杀螨剂。中等毒性，内吸性强，持效期长， 对水的溶解度为4000g/L。易溶于除轻油、环己烷以外的有机溶剂。剂型有乳油。主要用于 果树、蔬菜、烟草、棉花、水稻及各种观赏植物，用于防治蚜虫、蓟马、叶蝉、飞虱、潜叶蛾等， 效果良好，对苹果绵蚜有特效。是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可 以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立 的样品前处理方法为我单位自行研制的方法，国内公开文献没有查到相关报道。
技术实现思路
本专利技术公开了，它是称样20g，精确 到0. Olg,加20-50mL乙腈，振荡10_30min，加10_20mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤，加8_10g 氯化钠，振荡静置分层，取上层乙腈液干燥，浓缩至干，用V/V = 1/1丙酮/正己烷定容2mL， 待测。本专利技术优选的处理方法是称样20g，精确到0. OlgJn 50mL乙腈，振荡30min，过 滤至分液漏斗，加IOmL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置 分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用V/V= 1/1丙酮/正己 烷，定容2mL，涡旋lmin，转移至进样小瓶待测。其中的样品为稻米。本专利技术通过蚜灭磷添加回收率研究，采用气相色谱法，建立简捷可行的蚜灭磷残 留分析方法。为了评价蚜灭磷在稻米中使用后的安全性，本专利技术建立了使用气相色谱法法测定 蚜灭磷残留量的方法。具体是使用有机溶剂提取蚜灭磷，利用旋转蒸发将过滤后的有机溶 剂完全浓缩至干并定容，最后采用气相色谱仪检测。本专利技术更加详细的制备方法如下1、前处理称样20g(精确到0. Olg)，加50mL乙腈，振荡30min,过滤至分液漏斗，加IOmL乙 腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上 层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用丙酮/正己烷(V/V= 1/1)定容2mL，涡旋lmin， 转移至进样小瓶待测。2、仪器条件Agilent7890A 气相色谱仪(带 FPD)进样口温度250°C ；进样体积2μ L ；不分流进样；色谱柱DB-1701，30mX0.25mm，0. 25μπι ；载气Ν2 (彡 99. 99% )；恒压模式25psi升温程序60°C(lmin) 20°C /min250°C (8min)；检测器温度250°C ；氢气流速75mL/min ；空气流速100mL/min ；尾吹气流速 60mL/mino3、标准曲线权利要求1.一种含有蚜灭磷的样品测定前的处理方法，其特征在于，称样20g，精确到0. Olg，加 20-50mL乙腈，振荡10-30min，加10_20mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤，加8_10g氯化钠，振 荡静置分层，取上层乙腈液干燥，浓缩至干，用V/ν = 1/1丙酮/正己烷定容2mL，待测。2.权利要求1所述样品测定前的处理方法，其中称样20g，精确到0.Olg,加50mL乙腈， 振荡30min，过滤至分液漏斗，加IOmL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯 化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用V/V = 1/1丙酮/正己烷，定容2mL，涡旋lmin，转移至进样小瓶待测。3.权利要求1所述样品测定前的处理方法，其中的样品为稻米。全文摘要本专利技术公开了，它是称样20g(精确到0.01g)，加50mL乙腈，振荡30min，过滤至分液漏斗，加10mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，涡旋1min，转移至进样小瓶待测。本专利技术公开的残留样品测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。文档编号G01N30/06GK102141553SQ20101059720公开日2011年8月3日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日专利技术者刘磊, 张玉婷, 李娜, 李辉, 邵辉, 郭永泽 申请人:天津市农业科学院中心实验室本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种含有蚜灭磷的样品测定前的处理方法，其特征在于，称样２０ｇ，精确到０．０１ｇ，加２０－５０ｍＬ乙腈，振荡１０－３０ｍｉｎ，加１０－２０ｍＬ乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤，加８－１０ｇ氯化钠，振荡静置分层，取上层乙腈液干燥，浓缩至干，用Ｖ／Ｖ＝１／１丙酮／正己烷定容２ｍＬ，待测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘磊，邵辉，李辉，李娜，张玉婷，郭永泽，
申请(专利权)人：天津市农业科学院中心实验室，
类型：发明
国别省市：12