本发明专利技术公开了一种环氧乙烷的合成方法，包括以下步骤：1）将乙二醇装入计量罐（20）中；在高压储气罐（2）内设置氮气，在高压储气罐（1）内设置氢气；2）固定床反应器（26）内放置经过活化的负载型催化剂（24），高压储气罐（2）内的氮气一部分直接进入汽化室（12）、另一部分带动计量罐（20）内的乙二醇一起进入汽化室（12）进行预热汽化；汽化室（12）内的汽化后的氮气和乙二醇的混合物一同进入固定床反应器（26）在活化的负载型催化剂（24）的作用下进行脱水反应；3）将脱水反应所得的产物进行冷凝，收集后，得环氧乙烷。采用本发明专利技术方法合成环氧乙烷，具有原料运输方便、收率高等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环氧化合物的合成方法及所用生产装置，特别是环氧乙烷的合成 方法及所用生产装置。
技术介绍
环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质，常温常压下 为无色易燃气体，低温时是无色易流动液体。环氧乙烷可用作有机化工原料及溶剂，主要 用于制造其他各种溶剂、稀释剂、非离子表面活性剂、合成洗涤剂、抗冻剂、消毒剂、增韧剂 和增塑剂等；其有杀菌作用，对金属不腐蚀，因此可用作气体杀菌剂；其分解时产生巨大能 量，可作为火箭喷气推进器动力。环氧乙烷现有的合成方法一般有氯醇法和氧化法。氯醇法是将乙烯和氯气通入水中生成氯乙醇，然后用碱(通常为石灰乳)与氯乙 醇反应，进行环合。反应温度控制在100°c左右，生成的环氧乙烷尽快离开反应区，从反应器 上部的冷凝口流出，然后汽液分离，蒸馏可得成品，收率为60-70%。氧化法是由乙烯与空气或氧气通过银催化剂于200-300°C和l_3MPa压力下在气 相直接氧化制得。氧化法催化剂一般含银10-30%，有效催化剂是碱金属和碱土金属。常用 的载体为氧化铝或碳化硅，反应后生成氧化气体，与吸收塔内用水吸收，未反应的乙烯循环 回反应器，吸收液经解吸蒸馏得产品，收率约为50%。氯醇法和氧化法均以乙烯为初始原料，而乙烯在常温下为易燃易爆的气体，环氧 乙烷也是易燃易爆的低沸点物质，所以，对于需要少量环氧乙烷使用的地区，无论是由外地 运输环氧乙烷，还是本地直接采用乙烯来制备环氧乙烷，都存在运输过程成本高、危险性大 等问题。申请号为01135931. 5的专利采用闭循环填料塔反应器制环氧乙烷与环氧丙烷混 和物；其采用填料塔为反应器，由乙二醇与氢氧化钠反应生成环氧乙烷。其未使用催化剂， 而采用氢氧化钠与乙二醇反应使之脱水，而氢氧化钠作为强碱对对设备有较强腐蚀作用， 因此不适宜大规模生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种环氧乙烷的生产方法和所用生产装置，其具 有原料运输方便、合成过程简单、收率高等优点。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种环氧乙烷的合成方法，依次包括以下步 骤1)、将乙二醇装入计量罐中；在高压储气罐II内设置氮气，在高压储气罐I内设置氢气；2)、固定床反应器内放置经过活化的负载型催化剂，高压储气罐II内的氮气一部 分直接进入汽化室、另一部分带动计量罐内的乙二醇一起进入汽化室进行预热汽化；汽化室内的汽化后的氮气和乙二醇的混合物一同进入固定床反应器在活化的负载型催化剂的 作用下进行脱水反应；脱水反应中反应温度为200 280°C，反应压力为0. 2 1. OMpa,乙 二醇体积空速为0. 1 0. 41Γ1 ； 权利要求1.环氧乙烷的合成方法，其特征是依次包括以下步骤1)、将乙二醇装入计量罐(20)中；在高压储气罐 II (2)内设置氮气，在高压储气罐I(I)内设置氢气；2)、固定床反应器(26)内放置经过活化的负载型催化剂(24)，高压储气罐II(2)内的 氮气一部分直接进入汽化室(12)、另一部分带动计量罐(20)内的乙二醇一起进入汽化室 (12)进行预热汽化；上述汽化室(12)内的汽化后的氮气和乙二醇的混合物一同进入固定 床反应器(26)在活化的负载型催化剂(24)的作用下进行脱水反应；所述脱水反应中反应 温度为200 280°C，反应压力为0. 2 1. OMpa，所述乙二醇体积空速为0. Γθ. 41Γ1 ；3)、将脱水反应所得的产物进行冷凝，收集后，得环氧乙烷。2.根据权利要求1所述的环氧乙烷的合成方法，其特征是所述汽化室(12)的预热温 度为180 220°C。3.根据权利要求1或2所述的环氧乙烷的合成方法，其特征是所述活化的负载型催 化剂(24)的制备方法如下先由金属盐与载体组成负载型催化剂，再在氢气和/或氮气的 作用下于10 300°C之间进行活化制成；所述金属盐为铜盐、镍盐和钴盐中的至少两种，金 属之和占负载型催化剂总重的29% 38%，且每种金属不得小于负载型催化剂总重的5%。4.根据权利要求3所述的环氧乙烷的合成方法，其特征是所述载体为γ-氧化铝、 活性碳或沸石分子筛。5.根据权利要求4所述的环氧乙烷的合成方法，其特征是所述金属盐为硝酸盐。6.根据权利要求5所述的环氧乙烷的合成方法，其特征是金属盐与载体依次经过浸 渍、干燥、焙烧步骤制成负载型催化剂；干燥步骤为120°C干燥5h，焙烧步骤为400°C、5(TC 焙烧4h。7.一种用于实现权利要求广6中任意一种方法的生产装置，其特征是包括提供高压 氢气的高压储气罐1(1)、提供高压氮气的高压储气罐II (2)、提供乙二醇的计量罐(20)、设 有加热装置的汽化室(12)、设有加热装置的固定床反应器(26)以及用于控制脱水反应压 力的减压阀I (5)和减压阀II (6)，汽化室(12)与固定床反应器(26)相连；高压储气罐I(I) 的出口通过减压阀K 5 )后与连管(28 )相连，高压储气罐II (2 )的出口通过减压阀II (6 )后与 连管(28)相连；所述连管(28)的出口端通过进管(19)与计量罐(20)的进口端相连，计量 罐(20 )的出口通过出管(22 )与汇总管(21)相连；所述连管(28 )的出口端还通过管路(18 ) 与汇总管(21)相连；所述汇总管(21)的出口端通过汽化室(12)后与固定床反应器(26)的 进口端相连；所述固定床反应器(26)的进口端、出口端分别设置惰性填料(23)，固定床反 应器(26)的中间段放置经过活化的负载型催化剂(24)；固定床反应器(26)出口端依次连 接截止阀IV (13)、冷凝器(14)、截止阀▽ (15)和收集装置(16)；在所述管路(18)上设有截止阀I (7)，在进管(19)上设有截止阀II (8)，在出管(22)上 依照物料的流动方向依次设有截止阀III (9)和流量计(17)。8.根据权利要求7所述的生产装置，其特征是所述固定床反应器(26)的加热装置为 套在固定床反应器(26)外表面的加热夹套(27)，所述加热夹套(27)上设有反应器温度计 (25)；所述汽化室(12)上设有压力表(10)和汽化室温度计(11)。全文摘要本专利技术公开了一种环氧乙烷的合成方法，包括以下步骤1)将乙二醇装入计量罐(20)中；在高压储气罐(2)内设置氮气，在高压储气罐(1)内设置氢气；2)固定床反应器(26)内放置经过活化的负载型催化剂(24)，高压储气罐(2)内的氮气一部分直接进入汽化室(12)、另一部分带动计量罐(20)内的乙二醇一起进入汽化室(12)进行预热汽化；汽化室(12)内的汽化后的氮气和乙二醇的混合物一同进入固定床反应器(26)在活化的负载型催化剂(24)的作用下进行脱水反应；3)将脱水反应所得的产物进行冷凝，收集后，得环氧乙烷。采用本专利技术方法合成环氧乙烷，具有原料运输方便、收率高等优点。文档编号C07D301/02GK102093312SQ20101059518公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日专利技术者罗虎, 钱超, 陈新志, 骆晨希 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
环氧乙烷的合成方法，其特征是依次包括以下步骤： １）、将乙二醇装入计量罐（２０）中；在高压储气罐 （２）内设置氮气，在高压储气罐（１）内设置氢气； ２）、固定床反应器（２６）内放置经过活化的负载型催化剂（２４），高压储气罐（２）内的氮气一部分直接进入汽化室（１２）、另一部分带动计量罐（２０）内的乙二醇一起进入汽化室（１２）进行预热汽化；上述汽化室（１２）内的汽化后的氮气和乙二醇的混合物一同进入固定床反应器（２６）在活化的负载型催化剂（２４）的作用下进行脱水反应；所述脱水反应中反应温度为２００～２８０℃，反应压力为０．２～１．０Ｍｐａ，所述乙二醇体积空速为０．１～０．４ｈ－１； ３）、将脱水反应所得的产物进行冷凝，收集后，得环氧乙烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，骆晨希，钱超，罗虎，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86
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