本发明专利技术公开一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法，将甘油原料用水稀释，加入盐酸，用离子交换树脂柱吸附交换，活性炭脱色后，用微孔膜过滤，真空浓缩，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得到的甘油，可作为药用注射级甘油。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及物质的提纯方法，具体是以工业甘油为原料提纯甘油的方法。
技术介绍
传统的甘油提纯方法是将工业甘油在高温低压下，采用多级蒸馏塔蒸馏分离，这 种方法设备场地投入大，能耗高，效率低。CN10107(^69A公开一种纯甘油生产方法，粗甘油 经过一系列处理后，最后仍然使用分子蒸馏器蒸馏即多级蒸馏塔蒸馏方法提纯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法。该方法以工业级甘油为原料，包括以下步骤A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10 50%的甘油溶液，按甘油溶液体积的 5 10%加入浓度为0. 5 1. 5mol/L的盐酸；B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；C.对交换后的溶液进行加热到60 95°C，加入甘油溶液重量0. 5 1. 5%的活性 碳，搅拌脱色后过滤除去活性炭；D.滤液用0. 2 0. 3 μ m微孔膜进一步膜过滤；E.滤液在110 115°C下真空浓缩，直至25°C下浓缩液相对密度彡1. 257g/ml。在步骤A中，甘油溶液的重量浓度优选是25 40%。步骤B中，离子交换树脂柱可使用阴离子交换树脂如717阴离子交换树脂，和阳离 子交换树脂如732阳离子交换树脂两个交换柱进行离子交换，也可以使用阴阳离子混合交 换树脂柱进行交换。本专利技术将工业甘油用稀盐酸稀释，使杂质离子处于自由状态，在离子交换柱中可 以充分交换而分离，通过微孔膜过滤除去颗粒杂质、细菌和病毒，达到很好的分离、提纯和 节能效果，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境 清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得 到的甘油达到《中国药典》2010年版要求，可作为药用注射级甘油。具体实施例方式取工业级甘油1500克，在搅拌的情况下加入纯水稀释至甘油重量浓度为30%，加 入纯水量约3500克，保持搅拌，缓慢加入浓度为lmol/L的HCl水溶液350ml，搅拌30分钟。把处理好的717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂分别装柱，先用5L纯水进 行预洗，洗液排掉，把稀释的甘油溶液上导入717阳离子交换树脂柱，再导入732阳离子交 换树脂柱，控制流速80 120ml/min，离子交换过程中保持液位高出树脂上部2 3厘米， 离子交换完成后，再用IL纯水洗涤树脂柱，将洗涤液与甘油溶液合并收集。对甘油溶液加热并保持80°C恒温，称取活性碳600克加入甘油溶液中，搅拌30分钟。脱色完成后，将脱色的甘油溶液移入孔径10 15 μ m的粗滤器循环过滤脱碳30 分钟，粗滤完成后用500ml纯水洗涤粗滤器，洗涤液合并到粗滤液中。粗滤液移入精滤器，用孔径0. 22 μ m的微孔膜进行膜过滤，过滤过程中控制精滤 器压力不超过0. 15Mpa。开启真空泵和加热装置，当真空罐中真空度达到0. 06Mpa时，将精滤液吸入真空 罐中，真空罐温度控制在110 115°C，真空度0. 09Mpa左右，1小时后停止浓缩，取样检查 甘油的相对密度是否> 1.257(25°C)；若不合格，继续浓缩至合格。对成品取样分析，甘油含量彡99. 5% ；相对密度彡1. 257 ；氯化物< 0. 0006% ；硫 酸盐彡0. 002% ；重金属彡0. 0002% ；砷盐彡0. 00003% ；脂肪酸和脂类彡2. 0ml/L ；铁盐 ^ 0. 00005% ；二甘醇、乙二醇均< 0. 025%，其他杂质单个均< 0. 1%，杂质总量< 0. 5% ； 外观为无色、澄明的黏稠液体，味甜，有引湿性，水溶液显中性反应。权利要求1.，以工业级甘油为原料，其特征在于，包括以下步骤A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10 50%的甘油溶液，按甘油溶液体积的5 10%加入浓度为0. 5 1. 5mol/L的盐酸；B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；C.对交换后的溶液进行加热到60 95°C，加入甘油溶液重量0.5 1. 5%的活性炭， 搅拌脱色后过滤除去活性炭；D.滤液用0.2 0. 3 μ m微孔膜进一步膜过滤；E.滤液在110 115°C下真空浓缩，直至浓缩液25°C下相对密度彡1.257g/ml。2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述步骤A中，甘油重量浓度为 25 40%。3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述离子交换柱包含717阴离子 树脂交换柱和732阳离子树脂交换柱。全文摘要本专利技术公开一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法，将甘油原料用水稀释，加入盐酸，用离子交换树脂柱吸附交换，活性炭脱色后，用微孔膜过滤，真空浓缩，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得到的甘油，可作为药用注射级甘油。文档编号C07C29/78GK102126928SQ20101059026公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日专利技术者张楚扬, 袁爱国, 邢珣斐, 邱德森, 陈家荣, 陈德苞 申请人:汕头市紫光古汉氨基酸有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．甘油的提纯方法，以工业级甘油为原料，其特征在于，包括以下步骤：Ａ．将甘油原料用水稀释成为重量浓度１０～５０％的甘油溶液，按甘油溶液体积的５～１０％加入浓度为０．５～１．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸；Ｂ．上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；Ｃ．对交换后的溶液进行加热到６０～９５℃，加入甘油溶液重量０．５～１．５％的活性炭，搅拌脱色后过滤除去活性炭；Ｄ．滤液用０．２～０．３μｍ微孔膜进一步膜过滤；Ｅ．滤液在１１０～１１５℃下真空浓缩，直至浓缩液２５℃下相对密度≥１．２５７ｇ／ｍｌ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁爱国，张楚扬，陈德苞，邢珣斐，陈家荣，邱德森，
申请(专利权)人：汕头市紫光古汉氨基酸有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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