一种无溶剂季铵化制备高含量α-烷基甜菜碱的方法，属于有机合成技术领域。具体而言是通过对三甲胺及α-卤代羧酸的季铵化反应实施压热条件，使反应物料之一的三甲胺在压热条件下液化后同时充作反应介质，巧妙地解决了难以提高反应物料浓度和传质传热等难题；避免使用外加溶剂，从而在无溶剂条件下进行季铵化反应合成α-烷基甜菜碱、特别是α-长链烷基甜菜碱两性表面活性剂。该技术在无溶剂条件下实施，避免了水溶液中α-卤代羧酸水解副反应的发生，有效提高了α-烷基甜菜碱的产率，或避免了使用有机溶剂带来的产品污染和环境污染，并使得产品纯度显著提高；本发明专利技术工艺简单，过量原料三甲胺经蒸发回收后循环利用，终产品α-烷基甜菜碱为高含量固态产品，且制备过程达到零排放。
【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂季铵化制备高含量α “烷基甜菜碱的方法，属于有机合成
技术介绍
甜菜碱是由Kruger最早从甜菜中分离出来的两性化合物，又名N，N, N-三甲基甘 氨酸内盐或三甲胺乙内酯，当N原子上一个甲基被其它烷基取代时，该两性化合物被称为 N-烷基甜菜碱；当亚甲基被其它烷基取代时，该两性化合物被称为烷基甜菜碱。当取代 烷基长达8个碳或以上时，该两个系列的成员均具有表面活性，分别称为N-烷基甜菜碱两 性表面活性剂及烷基甜菜碱甜菜碱两性表面活性剂，通称为羧基甜菜碱两性表面活性 剂。传统羧基甜菜碱合成过程中采用水作反应介质，反应完成后经蒸馏脱除水分得到 一定浓度的水溶液或固体产品，具有生成较多副产物和产品含量低等弊端。CN 101531604 A公开了一种连续生产甜菜碱的方法，虽然宣称浓缩甜菜碱后的水可以进行循环使用，但仍 然无法避免在水相中反应的弊端。专利CN 101219966A公开了一种向中间产物N，N-二甲 基-N’烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠和无水乙醇，进行季铵化反应合成N-烷基酰胺丙基甜 菜碱的方法。该反应结束后，加入有机溶剂丙酮、石油醚或乙酸乙酯进行洗涤过滤处理以得 到固体甜菜碱两性表面活性剂产品。使用有机溶剂作为反应介质，虽然可以避免水解副反 应的发生，但同时会造成产品污染，必须增加提纯流程，提高产品提纯成本，有机溶剂的排 放还会导致环境污染。羧基甜菜碱是目前发展最快、应用最广泛的两性表面活性剂之一。市场上销售的 两性表面活性剂主要产品通过长链烷基二甲基叔胺或长链酰基二甲基叔胺与氯乙酸反应 制得，成本较高，原料和副产物的刺激性较高，限制了两性表面活性剂的广泛应用。专利CN 1803269A，利用α -卤代脂肪酸与短链叔胺进行季铵化反应，通过水相压热催化反应工艺， 制备不同链长的α -烷基甜菜碱，该方法直接利用天然可再生油脂资源代替价格昂贵的长 链叔胺，且具有副产物少，工艺简单，生产成本低的特点，反应式如下权利要求1.一种，其特征是以三甲胺及α-卤 代羧酸为原料，不使用反应物以外的化学物质作溶剂，通过施加压热条件使三甲胺液化并 实现反应物料流态化，在无溶剂条件下进行季铵化反应，最终得到高含量α -烷基甜菜碱。2.根据权利要求1所述的，其特征是 具体步骤为在带有搅拌和温控系统的压热反应釜中，按α-卤代羧酸三甲胺=1:^20 的摩尔比投料，在反应温度为6(T120 °C范围内恒温搅拌压热反应6 14 h后，蒸发回收三 甲胺并循环利用，得到高含量α-烷基甜菜碱。3.根据权利要求2所述的，其特征为 所述α -卤代羧酸的碳原子总数为CfC3tl，结构通式为4.根据权利要求2所述的，其特征为 所述的α -卤代羧酸与三甲胺的摩尔比为1 :8 12。5.根据权利要求2所述的，其特征为 所述的反应温度为8(T100 °C，反应时间为纩12 h。全文摘要一种，属于有机合成
具体而言是通过对三甲胺及α-卤代羧酸的季铵化反应实施压热条件，使反应物料之一的三甲胺在压热条件下液化后同时充作反应介质，巧妙地解决了难以提高反应物料浓度和传质传热等难题；避免使用外加溶剂，从而在无溶剂条件下进行季铵化反应合成α-烷基甜菜碱、特别是α-长链烷基甜菜碱两性表面活性剂。该技术在无溶剂条件下实施，避免了水溶液中α-卤代羧酸水解副反应的发生，有效提高了α-烷基甜菜碱的产率，或避免了使用有机溶剂带来的产品污染和环境污染，并使得产品纯度显著提高；本专利技术工艺简单，过量原料三甲胺经蒸发回收后循环利用，终产品α-烷基甜菜碱为高含量固态产品，且制备过程达到零排放。文档编号C07C209/12GK102126964SQ20101058276公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日专利技术者方云, 梁刚, 蒋旻昀, 齐丽云 申请人:江南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种无溶剂季铵化制备高含量α－烷基甜菜碱的方法，其特征是以三甲胺及α－卤代羧酸为原料，不使用反应物以外的化学物质作溶剂，通过施加压热条件使三甲胺液化并实现反应物料流态化，在无溶剂条件下进行季铵化反应，最终得到高含量α－烷基甜菜碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：方云，齐丽云，梁刚，蒋旻昀，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32
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