一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法技术

一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，首先将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中，搅拌下于40-50℃下滴加溴素，滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去，加入双氧水于60-70℃下反应不少于4小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度25-35％碳酸钠溶液于80-95℃下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，最后以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于25小时。本方法总收率≥70％，产品纯度≥99％，而且溴的使用量只需理论量的0.5-0.6。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种已知化合物的制备方法，确切地说是一种对硝基苯甲醛的高选择 性合成方法。
技术介绍
对硝基苯甲醛为一种白色或淡黄色结晶性粉末，熔点105 107°C，微溶于水及 乙醚，溶于苯、乙醇及冰醋酸，能升华，能随水蒸汽挥发。分子式为C7H5NO3,相对分子质量 151. 12。其结构式为权利要求1.，以对硝基甲苯为原料，包括溴化、水解、氧 化和分离，其特征在于所述的溴化是将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶 剂投入反应器中，搅拌下于40-50°C下滴加溴素，滴完后于50-6(TC下反应至溴颜色褪去， 加入双氧水于60-70°C下反应不少于4小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度25-35%碳 酸钠溶液于80-95°C下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，所述的氧化是对分离得到的有 机相进行氧化，以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度 50-90°C、压力5. IXlO5-L OX IO6Pa下反应不少于25小时。2.根据权利要求1所述的对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，其特征在于所述的过 氧化碳酸酯选自过氧化二碳酸二 O-乙基)己酯，加入量为原料质量的5-8%。3.根据权利要求1所述的对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，其特征在于所述的三 苯基膦金属盐有机催化剂选自三苯基膦与铋、锡、铟、钴、锰或钯盐所形成的有机配合物，加 入量为原料质量的1_3%。全文摘要，首先将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中，搅拌下于40-50℃下滴加溴素，滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去，加入双氧水于60-70℃下反应不少于4小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度25-35％碳酸钠溶液于80-95℃下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，最后以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于25小时。本方法总收率≥70％，产品纯度≥99％，而且溴的使用量只需理论量的0.5-0.6。文档编号B01J31/02GK102126960SQ201010582449公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日专利技术者彭新华, 戴志宏, 石文文, 陈天云 申请人:合肥工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法，以对硝基甲苯为原料，包括溴化、水解、氧化和分离，其特征在于：所述的溴化是将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中，搅拌下于４０－５０℃下滴加溴素，滴完后于５０－６０℃下反应至溴颜色褪去，加入双氧水于６０－７０℃下反应不少于４小时，生成对硝基苄基溴；然后加入浓度２５－３５％碳酸钠溶液于８０－９５℃下水解生成对硝基苯甲醇，静置分离，所述的氧化是对分离得到的有机相进行氧化，以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度５０－９０℃、压力５．１×１０５－１．０×１０６Ｐａ下反应不少于２５小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭新华，石文文，陈天云，戴志宏，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34