一种无死体积效应的柱上进样装置，涉及一种液体样品进样装置。提供一种用于液体样品、无死体积效应、适合于微流量分离模式、可简便控制进样体积的无死体积效应的柱上进样装置。该装置具有结构简单、可通过程序自动控制进样过程和实验精度高等特点。设有气源、第1电磁阀、储液瓶、阀门、分离柱和第2电磁阀；气源的出口经第1电磁阀接储液瓶入口，储液瓶出口经阀门分别与分离柱一端和第2电磁阀连接，分离柱的另一端外接检测器，第2电磁阀的出口接废液排出管。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种液体样品进样装置，尤其是涉及一种无死体积效应的柱上进样装置。
技术介绍
随着科学技术的发展和实际应用的需求，一些常规的色谱分离模式如高效液相色 谱(HPLC)、离子色谱(IC)有了新的进展，人们发展了微柱HPLC、毛细管HPLC、毛细管IC等 微流量色谱分离技术。与常规的分离模式相比，由于这些微分离模式具有低流量、高分离性 能、低样品和溶剂消耗、易于与更多检测器连接等优点，因此非常适合于复杂样品的分析。由于微流量分离模式所使用的分离柱体积较小，一般在微升和纳升范围，因此其 要求进样量也需在相应范围内。目前，虽有商品化的微型进样阀，其进样体积可在微升甚至 纳升之间，但是由于进样阀存在着一定的阀内死体积(一般在0. 1 1 μ L)，若是进样体积 较大，阀内的死体积产生的柱外效应较小，但对于微分离模式，则产生严重的柱外效应，从 而降低分离效率。同时，商品化的微进样阀，其进样体积由外置或内置样品管控制，进样体 积固定，若要改变进样体积，则需更换样品管，不仅操作繁琐，而且增加分析成本。因此，发 展无死体积、可简便控制进样量的进样方式具有广阔的实际应用前景。中国专利CN2281537公开一种气相色谱仪液体自动进样装置，由进样器和控制器 组成，进样器中的注射器组件的柱塞与同步带和同步带轮连接，由步进电动机带动其上下 直线位移，样品盘的转动也是由步进电动机带动，样品盘中设有9个瓶位，其中有7个样品 瓶位，一个容剂瓶位，一个废液瓶位，本装置可自动完成冲洗一采样一进样过程，具有体积 小、重量轻、安装使用方便、分析精度高和自动化程度高的优点，较大的减轻了化验人员的 劳动强度。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种用于液体样品、无死体积效应、适合于微流量分离模 式、可简便控制进样体积的无死体积效应的柱上进样装置。该装置具有结构简单、可通过程 序自动控制进样过程和实验精度高等特点。本专利技术设有气源、第1电磁阀、储液瓶、阀门、分离柱和第2电磁阀；气源的出口经 第1电磁阀接储液瓶入口，储液瓶出口经阀门分别与分离柱一端和第2电磁阀连接，分离柱 的另一端外接检测器，第2电磁阀的出口接废液排出管。所述阀门可采用四通阀、五通阀、六通阀等。所述分离柱可采用毛细管。本专利技术利用高压气体作为压力源，不但压力稳定、成本低廉，同时通过控制压力大 小方便调节流量。另外，由于样品直接在分离柱上进样，因此不会有通过进样阀进样时产生 的死体积效应，进样量的大小可方便通过控制进样时间而实现。整个系统及操作过程可通 过编写相应程序来进行控制，因此很容易实现自动化。同时，本专利技术具有结构简单、可通过程序自动控制进样过程和实验精度高等特点。本专利技术是一种可用于液体样品、无死体积效应、适合于微流量分离模式、可简便控 制进样体积的无死体积效应的柱上进样装置。附图说明图1为本专利技术的结构组成示意图。图2为实施例1重复进行3次所得的色谱图。在图2中，横坐标为时间Time(S)， 纵坐标为电容量Capacity (pF)。图3为实施例2不同进样时间所得到的色谱图。在图3中，横坐标为时间Time(S)， 纵坐标为电容量Capacity (pF) ；1.进样Is ；2.进样5s ；3.进样7s ；4.进样9s ；5.进样10s。图4为实施例3传统阀进样和利用本专利技术进样所得到的色谱图。在图4中，横坐 标为时间Time (s)，纵坐标为电容量Capacitance (pF)；曲线a为六通阀进样QOnL)，曲线b 为本专利技术装置进样OOnL)。图5为实施例4利用本专利技术进0. InL含几种阴离子混合液，在阴离子Latex改性 过的石英毛细管(内径为5μπι)上的分离结果。在图5中，横坐标为时间TimeOnin)，纵坐 标为无接触电导检测器输出电压C4D Output Signal (mV)；谱峰从左至右依次为Cl_，N02_， Br、NO”具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明。参见图1，本专利技术实施例设有气源1、第1电磁阀2、储液瓶3、六通阀4、毛细管5和 第2电磁阀6 ；气源1的出口经第1电磁阀2接储液瓶3入口，储液瓶3出口经六通阀4分 别与毛细管5 —端和第2电磁阀6连接，毛细管5的另一端外接检测器，第2电磁阀6的出 口接废液排出管。在六通阀4与毛细管5的T型连接处A可采用以下方案取一根长3 IOcm,内径0. 13 0. 5mm的PEEK管，根据所使用毛细管5的外径大小(一般为0. 15mm和 0. 36mm)在PEEK管表面钻一小孔，将毛细管5的一头插进小孔内，然后用胶固定。整个系统的建立利用压缩气体(空气或氮气)产生压力，第1电磁阀2的进口端 与气源1连接，出口端插入置有流动相的储液瓶3内；用一根PEEK管一端插入到储液瓶3 内，PEEK管另一端与六通阀4相连；然后将连接有毛细管5的PEEK管的一端连接到六通阀 4，另一端与第2电磁阀6进口端连接；第2电磁阀6的出口端与废液排出管连接作为排废 液使用。本专利技术的进样原理当工作开始时，开启气源1和第1电磁阀2，关闭第2电磁阀6， 用气体驱动流动相通过毛细管5。当六通阀4处于上样位置时，注射样品到样品管(IOOnL 50 μ L)里，然后让六通阀4处于进样位置，同时短暂启动第2电磁阀6 (时间根据气体压力 而定)，让流动相驱动样品至T型连接处A ；关闭第2电磁阀6，这时流动相将样品带入毛细 管5，通过控制时间来控制进样体积；重新开启第2电磁阀6，排除多余的样品；再次关闭第 2电磁阀6，此时流动相进入毛细管5，带动样品进行分离。以下给出具体实施例。实施例1T型连接处的建立取一根3cm长，内径为0. 13mm的PEEK管，用直径为0. 36mm 的钻子在其表面钻一小孔，将一根长为82cm的有机玻璃毛细管(内径为36 μ m,外径为 360 μ m)插入，然后用胶固定。系统的运行以高压氮气为压力源，ImM HNO3为流动相，利用无接触电导检测器 (C4D)测定信号。系统开始运行时，开启气源，调节压力为3Psi，使流速为ISOnL/min ；同时 启动第1电磁阀，关闭第2电磁阀，用气体驱动流动相通过毛细管柱；当六通阀处于上样位 置时，注射超纯水到IOOnL样品管里，然后让六通阀处于进样位置，同时启动第2电磁阀，开 启时间0. 5s，让流动相驱动样品至T型连接处；关闭第2电磁阀，这时流动相将样品带入毛 细管必后(相当于进样6. 2nL)，重新开启第2电磁阀，开启时间5s，排除多余的样品；再 次关闭第2电磁阀，此时流动相进入毛细管，带动样品进行分离。图2为该过程重复进行3 次所得的色谱图，从图2可得到3次结果具有很好的重复性。实施例2T型连接处的建立取一根5cm长，内径为0. 38mm的PEEK管，用直径为0. 36mm 的钻子在其表面钻一小孔，将一根长为82cm的有机玻璃毛细管(内径为36 μ m,外径为 360 μ m)插入，然后用胶固定。系统的运行以压缩空气为压力源，ImM HNO3为流动相，利用无接触电导检测器 (C4D)测定信号。系统开始运行时，开启气源，调节压力为3Psi，使流速为ISOnL/min ；同时 启动第1电磁阀，关闭第2电磁阀，用气体驱动流动相通过毛细管柱；当六通阀处于上样位 置时，注射本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无死体积效应的柱上进样装置，其特征在于设有气源、第１电磁阀、储液瓶、阀门、分离柱和第２电磁阀；气源的出口经第１电磁阀接储液瓶入口，储液瓶出口经阀门分别与分离柱一端和第２电磁阀连接，分离柱的另一端外接检测器，第２电磁阀的出口接废液排出管。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓佳，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92
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