本发明专利技术涉及包含至少两个构造成中空轴的轴(2，3)的混合捏合机，在轴的表面上将捏合杆(4)设置在元件(5)上。使轴的共振频率与激发频率至少相差5％来选择轴的设计。至少一个轴优选由控温介质流过，其入口位于轴的一端且出口位于轴的另一端。本发明专利技术的混合捏合机优选在轴的上方还包含至少一个开口，其中将所述开口设计为借助平衡浮子(22)封闭的拱顶。还配有至少一个用于排出产物的开口。在操作过程中可以调节所述开口的横截面。本发明专利技术还涉及一种使用所述混合捏合机制备聚(甲基)丙烯酸化物的方法。
【技术实现步骤摘要】
混合捏合机和使用所述混合捏合机来生产聚(甲基)丙烯酸化物的方法本申请是申请号为200580040545. 4、申请日为2005年9月28日、专利技术名称为“混 合捏合机和使用所述混合捏合机来生产聚(甲基)丙烯酸化物的方法”的专利申请的分案 申请°本专利技术涉及一种具有至少两个轴的混合捏合机，其中在轴的表面上将捏合杆设置 在元件(element)上，本专利技术还涉及一种使用所述混合捏合机制备聚(甲基)丙烯酸化物 的方法。具有至少两个轴向平行旋转的轴的混合捏合机例如由EP-A 0 517 068已知，其 中在所述轴的表面上配有在其外周上具有捏合杆的盘面。捏合杆的设置应使在一个轴上的 杆与另一个轴上的杆啮合。取决于可能不同的轴的转速，可以改变在轴上的捏合杆数量。例 如在转速比为1 4的情况下，主轴的外周上设置8个捏合杆而且在称为清洁轴的第二轴 上设置2个捏合杆，其中所述清洁轴的旋转比主轴快4倍。除混合和捏合外，清洁轴的捏合杆也用于清洁主轴。为了防止产物粘于主轴上，可 以如EP-A 0603 525所述将它们设计为可在轴向上以振动方式前后移动。产物在混合捏合机中传输的改进可以通过连接捏合杆的元件与轴的轴线轴向偏 离或与轴的轴线成角度设置以使通过该元件形成螺旋状路径而实现。该种元件在轴上的设 置例如由WO 97/12666中已知。WO-A 2004/02^08公开了具有两个可旋转安装轴的混合捏合机在生产超吸收剂 中的用途，其中在轴的表面上设置了捏合杆。超吸收剂为凝胶状聚合物。该聚合或者在均 相的单体水溶液中或者在非均相的水油(basin oil)混合物中进行。由于将该混合捏合机 用作聚合反应器，产生了小的凝胶颗粒。在包含至少三区的反应器体系中将单体聚合为吸水性的水溶性聚合物已描述于 WO-A 03/02观96中。在第一区中，在引发单体进行聚合的条件下连续供入单体、引发剂和 水。在第二区中为通过单体的聚合而产生的凝胶相，并且在第三区中将凝胶相造粒。WO-A 01/38402同样公开了一种连续制备聚合凝胶的交联微细颗粒的方法。该反 应在具有至少两个配有多个捏合和传输元件的轴向平行旋转的轴的混合捏合机中进行，其 中所述传输元件将在混合捏合机的上游端引入的物质沿轴向朝混合机的下游端运送。由现有技术已知的混合捏合机的缺点为由于聚合及相关的产物的粘稠性，所提供 和所需的驱动力可以在混合捏合机中引起高剪切力，这可以造成轴中形成裂缝并对捏合杆 造成损害。本专利技术的目的是提供具有生产规模的混合捏合机，其轴对出现的高剪切力具有机 械稳定性。本专利技术的另一个目的是提供可以在延长期间内连续操作的制备聚(甲基)丙烯 酸化物的方法。所述目的通过包含至少两个轴的混合捏合机而实现，其中在所述轴的表面上将捏 合杆设置在元件上并且通过外壳将轴密封，其中在轴上方形成至少一个开口和至少一个用 于排出产物的开口，轴的安装应使其可以相同或不同的速率且在两端以相同或相反方向旋转，并且至少在一端驱动轴。在该混合捏合机中，具有至少一个以下特征(a)使轴的弯曲共振频率与激发频率相差至少5%，优选至少15%，尤其是至少 20%来设计轴，(b)将至少一个轴设计为中空轴并且流过控温介质，将入口设置在轴的一端且出 口在轴的另一端，(c)通过平衡浮子(displacer)使轴上方的至少一个开口封闭，其中所述平衡浮 子面对轴的一侧的设计应使平衡浮子与轴的捏合杆之间存在空隙且最大空隙宽度对应于 捏合杆与外壳间的可得空隙宽度，(d)在操作过程中可以调节用于排出产物的开口的横截面。另一个目的通过使用本专利技术混合捏合机的制备聚(甲基)丙烯酸化物的方法而实 现。在本专利技术的特别优选的实施方案中，同时具有所有特征。所述混合捏合机优选具有至少500升，更优选至少2000升，特别优选至少5000升 的反应器体积。在具有两个轴的混合捏合机中，一个轴称为主轴且第二个轴称为清洁轴。在主轴 和清洁轴上均设置捏合杆并且捏合杆可以具有任何合适的形状。在主轴外周上分布的捏 合杆的数量可以与清洁轴上的数量不同。当主轴和清洁轴上的捏合杆的数量不同时，以不 同的转速驱动轴。清洁轴是指在外周上分布着较少捏合杆且旋转更快的轴。例如如EP-A 0517 068所述，转速比取决于捏合杆数量的比例。可以使轴以相同方向或相反方向驱动。由于轴的旋转运动以及不均勻地作用于轴上的力，轴被激发形成共振振动。不均 勻作用的力例如由将产物粉碎为自由流动态所致。 当轴的弯曲共振频率与激发频率相差至少5 %，优选至少15 %，更优选至少20 % 时，防止了轴的振动激发。共振频率由轴的结构、轴材料和轴的壁厚而决定。激发频率由转 速和转速的倍数而决定。轴中出现造成形成裂缝的张力的另一个原因是没有完全清除产物在轴上的粘结。 轴的冷却导致在轴表面上形成冷凝物层，结果是防止了产物的粘结。通过控温介质在轴中 的流动使轴冷却。控温介质的入口温度优选不超过80°C，更优选不超过40°C，特别优选不 超过20°C。现有技术公开了将控温介质的入口和出口设置在轴的同一端。这需要复杂的轴结 构，因为首先必需使控温介质通过整个轴，然后必需通过位于轴内的另一个通道。该复杂结 构需要大量的其它焊缝，这些焊缝在操作中具有极大应力并且可能遭受损坏。在本专利技术混合捏合机的优选实施方案中，将控温介质通过在轴一端上的入口供入 并且通过在轴另一端上的出口再次排出。优选逆流进行冷却。这意味着在将产物排出的轴 一端上加入控温介质。合适的控温介质例如水或传热油。在优选实施方案中，在轴上方形成至少一个作为外壳中的拱顶的开口。在现有技 术中公知的混合捏合机中，产物可以在拱顶开始汇集并结块。一旦产物由拱顶出来回到混 合捏合机中，这些结块在捏合杆和轴上造成升高的剪切应力，这随后导致增加的裂缝形成 倾向。为了防止结块和沉积，可以通过平衡浮子将轴上方的至少一个开口封闭，其中所述平 衡浮子面对轴的一侧的设计应使平衡浮子与轴的捏合杆之间存在空隙且最大空隙宽度对应于捏合杆与外壳间的可得空隙宽度。在优选实施方案中，在平衡浮子中形成至少一个反应物的供入通道，其中在外壳 中轴上方的拱顶用所述平衡浮子封闭。取决于是否供入液体或固体反应物以及供入反应物 的体积流速，将反应物供入通道设计为横截面具有变化的尺寸。在特别优选的实施方案中 在反应物供入通道中装配计量装置以供入固体。合适的计量装置例如为螺杆、双螺杆、星型 加料器或本领域技术人员已知的任何其它工业计量装置。平衡浮子的设计优选应使其以准确装配的方式通过推入配合经过轴上方的开口 装配，从而防止在轴上方的开口与平衡浮子之间形成死区。在优选的实施方案中，使平衡浮子中的至少一个反应物的供入通道配有塑料表 面。为此，可以通过经过平衡浮子的塑料通道而提供通道或者用塑料涂敷通道。合适的塑 料例如为聚烯烃，尤其合适的是聚丙烯。在平衡浮子中具有至少两个通道的情况下，优选使面对轴的开口相互紧密排列。产物可以在死区中开始汇集并聚合，一旦聚合产物由死区出来回到混合区域中又 会导致捏合杆和轴上的应力增加。混合捏合机优选的操作方式应使产物充分粉碎以防止在死区中沉淀形成结块。这 些情况也可以例如在产物排出的开口区域或在混合捏合机的其它区域发生。已经表明粉碎 随混合捏合机的填充水平的增加而增加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种包含至少两个轴（２，３）的混合捏合机，其中在所述轴的表面上将捏合杆（４）设置在元件（５）上并且通过外壳（６）将所述轴密封，其中在所述轴上方形成至少一个开口（１０）和至少一个用于排出产物的开口（１１），轴（２，３）的安装应使它们可以相同或不同的速率在两端以相同或相反方向旋转并且至少在一端驱动轴，其中使所述轴的弯曲共振频率与激发频率相差至少５％来设计所述轴。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：U·施蒂韦恩，L·范米尔特，D·范埃斯布洛克，O·斯特凡，A·希勒布雷希特，H·魏，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE
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