冷冻法硝盐分离用结晶器制造技术

本实用新型专利技术公开了一种冷冻法硝盐分离用结晶器，其包括一个核心结晶器，一个换热器，一个循环泵，一个晶浆泵，一个混合室以及多个管道上的流量控制装置。本实用新型专利技术的优点是在实现Na2SO4·10H2O与氯化钠的分离的同时，可以实现Na2SO4·10H2O晶体的粒度可控，从而保证将原料中的氯化钠与硫酸钠充分分离，满足制碱工业对氯化钠盐水的质量要求，使盐硝伴生的岩盐资源以较低的能量消耗得到综合利用。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及无机盐混合溶液的冷冻结晶分离，特别适用于氯碱、纯碱、制盐等 行业芒硝型卤水溶液的处理中的结晶过程。
技术介绍
在我国四川、湖北、江西、江苏等地均有大规模的岩盐矿床，为当地发展盐化工提 供了资源保证。可是岩盐常伴生芒硝，芒硝的存在不但制约了盐的使用，而且处理不好还会 造成环境污染。在氯碱等领域的膜法脱硝技术中，处理含高硫酸钠浓度的盐水目前有以下 几种装置1.采用常规的冷冻结晶系统，其原理是利用氯化钠和硫酸钠在不同的温度下共饱 和溶液的组分的差别，由NaCl-Na2SO4-H2O三元体系相图可知，当温度低于17. 9°C W Na2SO4 的溶解度随温度的降低大幅降低，当温度低到_5°C时达到最高效率点，绝大多数的Na2SO4 以Na2SCVlOH2O的形式结晶而出，达到分离的目的。其常规的工艺流程如图1所示，生产过 程中产生的高芒盐水经过预冷换热器预冷后，再经过冷冻换热器进行冷却降温，将温度降 低到合适的温度，盐水中的硫酸根以Na2SO4 · IOH2O晶体的形式析出，之后输送到芒硝沉降 器将Na2SO4 · IOH2O沉降分离，将结晶析出的Na2SO4 · IOH2O分离出来，并排出处理后的低芒 盐水。经过初步预冷的高芒盐水进入冷冻换热系统被进一步降低温度时，由于Na2SO4 ·IOH2O 在形成结晶后析出，容易产生设备及管道的堵塞。这种系统应用在硫酸根的浓度小于30g/ L的溶液时还可以维持较长周期运行，当硫酸根的浓度超过此值时，因为析出量大而使设备 堵塞加剧，将会出现生产周期缩短，使生产操作极不稳定，且浪费大量能源，因此高芒盐水 用常规的冷冻方法进行盐硝分离难以达到理想的运行效果。2.改进的盐水溶液冷冻分离芒硝的系统(CN 200710088246. 9)，其基本装置作用 如下(1)待处理的含硫酸钠的溶液先调节PH值为碱性；(2)碱性的硫酸钠溶液在预冷系 统中进行预冷；C3)将预冷后的硫酸钠溶液与经过脱芒硝处理后的温度更低的含硫酸钠的 低温低硝盐水进行混合，混合后的溶液在芒硝沉降器中进行固液分离，达到Na2SO4 · IOH2O 晶体和低硝盐水；(4)将经过分离后的部分低硝盐水经过冷冻换热器进一步降低温度，然 后作为步骤(3)中的低温低硝盐水使用；另一部分作为低硝盐水作为副产物排出。其系统 流程图见图2.这种方法设备运转周期会变长，工艺相对稳定，得到的卤水中Na2SO4含量一 般可以控制在10g/L以下，难以降得更低。随着氯碱、纯碱、制盐等领域各种膜法等新型的脱芒硝技术的迅速发展和广泛应 用，高芒硝盐水的产量将会大幅度增加，由于高芒硝盐水中含氯化钠，若不进行处理而直接 排放浓缩液，氯化钠也随之排放，将会造成原料浪费和环境污染，因此用于硫酸根浓度大于 30g/L的高芒盐水的硝盐分离技术迫在眉睫。现有工艺进行盐硝分离时，卤水中硫酸钠含量一般都大于7. 5g/L，其主要原因是 现有设备结晶出的十水硫酸钠颗粒没有粒度控制装置，晶体细小，导致十水硫酸钠晶体与 卤水分离困难，分离设备体积大。由于分离不彻底，分离后的卤水中仍含有较多的细小十水硫酸钠晶体，造成卤水中硫酸钠含量大于7. 5g/L，影响卤水的品质，进而影响了卤水在盐化 工和两碱工业中的使用。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种冷冻法硝盐分离用结晶器，将其应用到结晶分离 系统中，可以将卤水中的氯化钠与硫酸钠充分分离，通过控制进入到沉降系统中的卤水中 的晶体的粒度，可以使分离后的低硝卤水的硫酸钠含量< 7. 5g/L，可以满足制盐或制碱工 业对卤水的质量要求，而分离出芒硝可用于生产元明粉，从而保证资源能得到综合利用。而 且采用这种装置分离芒硝型卤水，还具有不易堵塞、设备运转周期长、运行稳定、节省人力 等特点。根据本技术的冷冻法硝盐分离用结晶器，其包括一个核心结晶器，一个换热 器，一个循环泵，一个晶浆泵，一个混合室以及多个管道上的流量控制装置，其中，混合室设 有第一入口，第二入口和出口，换热器的上部设有卤水出口，换热器的下部设有卤水入口， 循环泵的出口与换热器下部的卤水入口通过管道相连，换热器上部的卤水出口与核心结晶 器的上部通过管道相连，在核心结晶器的上部还设有细晶卤水出口，该细晶卤水出口与混 合室的第一入口通过管道相连，混合室的第二入口通过管道与原料卤水来源联通，混合室 的出口与循环泵的入口通过管道连通，核心结晶器的下部设有重晶卤水出口，重晶卤水出 口与晶浆泵的入口通过管道相连。同传统的设备相比，本技术具有如下效果由于引入了外循环粒度控制系统， 没有浮硝产生，增加了除硝效果，减少了刷罐次数，延长装置运转周期。由于粒度可控，克服 了没有粒度控制步骤的现有工艺进行盐硝分离时结晶出的十水硫酸钠颗粒晶体细小，晶体 与卤水分离困难，分离设备体积大、卤水中硫酸钠含量一般大于10g/L，影响卤水的品质，进 而影响了卤水在盐化工和两碱工业中的使用。而采用本工艺则可将卤水中的硫酸钠含量低 于 7. 5g/L。附图说明图1为传统的冷冻脱芒硝流程图图2为根据技术的分离系统的结构图图3为根据本技术的冷冻法硝盐分离用结晶器的具体结构示意图具体实施方式本技术可以有多种实施方式，以下结合附图2，3对本技术的优选具体实 施方式进行说明如附图2所示，根据本技术的冷冻法硝盐分离用结晶器，包括一个核心结晶 器，该核心结晶器优选的可以是行业内公知的带搅拌的导流筒挡板式结晶器(DTB结晶 器)，一个换热器，一个循环泵，一个晶浆泵，一个混合室(附图2中未具体显示)以及多个 管道上的流量控制装置(可以是行业中公知的各种节流阀)，其中，混合室设有第一入口， 第二入口和出口，换热器的上部设有卤水出口，换热器的下部设有卤水入口，循环泵的出口 与换热器下部的卤水入口通过管道相连，换热器上部的卤水出口与核心结晶器的上部通过管道相连，在核心结晶器的上部还设有细晶卤水出口，该细晶卤水出口与混合室的第一入 口通过管道相连，混合室的第二入口通过管道与原料卤水来源联通，混合室的出口与循环 泵的入口通过管道连通，核心结晶器的下部设有重晶卤水出口，重晶卤水出口与晶浆泵的 入口通过管道相连。 原料卤水，优选的是硫酸根浓度大于30g/L的高芒盐水；通过管道由混合室的第 二入口进入混合室，在混合室内与相对低温的细晶卤水混合，然后经混合室出口，由循环泵 送入到换热器中进行冷冻换热，降温后的卤水由换热器上部的卤水出口送入到核心结晶器 中，其中结晶器优选的采用领域内公知的带搅拌的导流筒挡板式结晶器(DTB结晶器)，其 可以实现结晶器内流体的定向循环流动，以此来高效的实现结晶器内粒子呈粒度分布状 态，结晶液上部晶浆密度低，粒度小，结晶器底部晶浆密度大，粒度大，底部的重晶卤水通过 重晶卤水出口由晶浆泵送往下一环节的沉降系统，而上部的细晶卤水从上部的细晶卤水出 口引出，然后在混合室与高温原料卤水混合换热，消除卤水中的过剩细晶，从而通过细晶的 消除量来控制晶体的粒径，混合后的卤水再进入换热器，进行下一循环的冷冻结晶。优选 的，借助管道上的流量调控装置可以进一步控制管道中的循环流量，从而控制细晶卤水和 原料卤水的流量，以此来降低二次成核速率，实现粒度控制，同时降低换热器的本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种冷冻法硝盐分离用结晶器，其包括一个核心结晶器，其特征在于还包括一个换热器，一个循环泵，一个晶浆泵，一个混合室以及多个管道上的流量控制装置，其中，混合室设有第一入口，第二入口和出口，换热器的上部设有卤水出口，换热器的下部设有卤水入口，循环泵的出口与换热器下部的卤水入口通过管道相连，换热器上部的卤水出口与核心结晶器的上部通过管道相连，在核心结晶器的上部还设有细晶卤水出口，该细晶卤水出口与混合室的第一入口通过管道相连，混合室的第二入口通过管道与原料卤水来源联通，混合室的出口与循环泵的入口通过管道连通，核心结晶器的下部设有重晶卤水出口，重晶卤水出口与晶浆泵的入口通过管道相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沙作良，袁建军，王彦飞，杨立斌，张爱群，朱亮，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：实用新型
国别省市：12