冰片烯酯及其制备方法技术

技术编号:6680454 阅读:304 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种冰片烯酯及其制备方法,其特征在于结构为本发明专利技术还公开了这种冰片烯酯的制备方法,按照原料质量比为冰片∶烯酸=1∶3混合,加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中进行反应,反应结束后进行重结晶得到样品。本发明专利技术酯化后形成一个末端双键,可以进行聚合反应,用于新材料的制造,为市场提供一种可选的新材料的原料,并且本发明专利技术反应简易,操作方便,亦无副产物,不污染环境,产率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种冰片烯酯类材料和这种材料的制备方法,特别涉及一种冰片烯酯 及其制备方法。
技术介绍
聚合物材料的年产量已经超过了钢铁,其用途也已经渗透到了生活的每一个领 域,最常见的有(1)电器行业,用作坚韧、耐久的绝缘材料;(2)建筑材料,用作管道、门窗、 护墙板、天花板、隔板等;C3)包装行业,与纸并列为两大包装材料;(4)汽车行业,除轮胎材 料仍然使用橡胶,仪表盘、方向盘、内衬、座椅都已经采用聚合物制造;( 家具行业,越来 越多的座椅、抽屉、隔板都采用聚合物;(6)农业,地膜和棚膜已经成为不可或缺的聚合物 材料;(7)摄影业,无论是胶片还是包装已经全部为聚合物材料所占领。此外,聚合物还占 领了涂料和粘合剂中的绝大多数份额。由于聚合物千变万化的品种和可剪裁性使聚合物材 料变得越来越重要。聚合物材料仍然在不断地创新中,材料的稳定性和生产的简易性是生产新材料的 根本,现有比较常用的材料如,BCB(二苯环丁烯)和PMMA等,都是具有环状结构、碳氧双键 或碳碳双键等,容易聚合、结构稳定的原料。在环状结构中,除了苯环,降冰片结构也较为稳定,常用来进行取代和酯化等中间 体的合成,进而合成聚合物材料。如最常用的降冰片二甲胺就是以环戊二烯和丙烯腈为原 料,进行Dials-Alder反应后,再进行催化加氢制得。另外,在专利文献的报道中,利用降冰 片进行酯化的反应,生成的材料,也应用广泛。如中国专利号为200780007328. 4,名称为“含 有大体积取代基的降冰片烯-酯聚合物”、中国专利号为03801572. 2,名称为“降冰片烯-酯 基加成聚合物及该降冰片烯-酯基加成聚合物的制备方法”,都记载了具有降冰片的烯酯聚 合物材料,具有一定的市场前景。然而,降冰片的三环结构具有一定的不稳定性,在需要高温高压的领域当中使用, 寿命相对较短,限制了其使用的广泛性。冰片是比降冰片多一个碳的环状结构,采用其作为 原料进行酯化反应得到的烯酯类产物,具有更高的稳定性。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供一种,结构更加稳定,反 应简单,方便操作,应用领域广泛,是一种新材料的原料的新选择。本专利技术是通过以下的技术方案实现的 —种冰片烯酯,结构为权利要求1.一种冰片烯酯,其特征在于结构为2.如权利要求ι所述的冰片烯酯,其特征在于所述3.一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于是通过以下的步骤实现的(1)按照质量比是冰片烯酸=1 3进行混合,加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中搅拌 加热至110-120°C进行反应,当HPLC检测,直到原料冰片的含量小于2%时停止反应;(2)降温至90-100°C时加入活性炭进行回流,再降温至50-60°C时进行抽滤,之后进行 重结晶得到产品。4.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的催化 剂是浓度为98%的浓硫酸或三氟化硼乙醚中的一种,其中优选使用原料冰片2wt%的浓硫酸。5.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的阻 聚剂是吩噻嗪、对苯二酚、间甲氧基苯酚或对叔丁基邻苯二酚中的一种,其中优选使用吩噻嗪。6.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的溶剂 是甲苯、正辛烷或正庚烷。全文摘要本专利技术公开了一种,其特征在于结构为本专利技术还公开了这种冰片烯酯的制备方法,按照原料质量比为冰片∶烯酸=1∶3混合,加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中进行反应,反应结束后进行重结晶得到样品。本专利技术酯化后形成一个末端双键,可以进行聚合反应,用于新材料的制造,为市场提供一种可选的新材料的原料,并且本专利技术反应简易,操作方便,亦无副产物,不污染环境,产率较高。文档编号C07C69/533GK102108051SQ20101057162公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日专利技术者傅志伟, 贺宝元 申请人:上海博康精细化工有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种冰片烯酯,其特征在于结构为

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:傅志伟贺宝元
申请(专利权)人:上海博康精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:31

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