一种制取3-环己烯-1-甲醛的方法技术

本发明专利技术涉及一种以丁二烯和丙烯醛为原料制取了3-环己烯-1-甲醛的方法。一种制取3-环己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛为原料，通过聚合得到3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为≥99.3%，丙烯醛的纯度为≥98%，所述聚合温度240-300℃，反应压力为10-20Mpa，然后再经过分离得到3-环己烯-1-甲醛产品。本发明专利技术所述的制取方法工艺简单，回收率高达70%，易操作，反应速度快，产品质量稳定可靠，对环境无污染，可工业化实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以丁二烯和丙烯醛为原料制取了 3-环己烯-1-甲醛的方法。
技术介绍
3-环己烯-1-甲醛是一种重要的有机化工原料，广泛用于医药、食品、农用化学品、饲料、聚酯和其他精细化工产品的生产。例如3-环己烯-1-甲醛与CO及H2反应生成二羟甲基环己烷，二羟甲基环己烷与苯二甲酸缩合可以制造合成纤维等。现在多采用丁二烯和丙烯醛为原料制取了 3-环己烯-1-甲醛。生产过程中，工艺不易控制，聚合反应缓慢，回收率低，最终产品质量难以达到要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题，提出一种以丁二烯和丙烯醛为原料制取了 3-环己烯-1-甲醛的方法。本专利技术提供的技术方案是，以丁二烯、丙烯醛为原料，通过聚合得到3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为> 99. 3%，丙烯醛的纯度为> 98%，所述聚合温度240-300°C，反应压力为10-20Mpa，然后再经过分离得到3-环己烯-1-甲醛产品。具体的，丙烯醛、丁二烯的摩尔比率在1.4 2.0 1之间。具体的，所述聚合反应时间为12 18小时，转化率为80%，选择性90%。具体的，所述聚合反应产生的热量导热油或熔盐介质导出。具体的，所述聚合反应产物进行蒸馏，塔顶温度为110-120°C，塔顶压力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。具体的，塔顶得到3-环己烯-1-甲醛产品，纯度为彡98%。本专利技术所述的制取方法工艺简单，回收率高达70%，易操作，反应速度快，产品质量稳定可靠，对环境无污染，可工业化实施。具体实施例方式，以丁二烯、丙烯醛为原料，通过聚合得到 3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为>99. 3%，丙烯醛的纯度为彡98%，所述聚合温度控制在270°C，反应压力为16Mpa，丙烯醛、丁二烯的摩尔比率在1. 7 1，聚合反应时间为15小时，转化率为80%，选择性90%。所述聚合反应产物进行蒸馏，塔顶温度为115°C，塔顶压力表在0. 08Mpa，回流比8。所述聚合反应产生的热量用导热油或熔盐介质导出。经检测，塔顶得到3-环己烯-1-甲醛产品，纯度为彡98%。最后应当说明的是以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解依然3可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。权利要求1.，以丁二烯、丙烯醛为原料，其特征在于通过聚合得到3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为>99. 3%，丙烯醛的纯度为彡98%，所述聚合温度240-300°C，反应压力为10_20Mpa，然后再经过分离得到3-环己烯-1-甲醛产品。2.根据权力要求1所述，其特征在于丙烯醛、丁二烯的摩尔比率在1. 4 2. 0 1之间。3.根据权力要求1所述，其特征在于所述聚合反应时间为12 18小时，转化率为80%，选择性90%。4.根据权力要求1所述，其特征在于所述聚合反应产生的热量用导热油或熔盐介质导出。5.根据权力要求1至3任意一项权利要求所述，其特征在于所述聚合反应产物进行蒸馏，塔顶温度为110-120°C，塔顶压力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。6.根据权力要求5所述，其特征在于塔顶得到 3-环己烯-1-甲醛产品，纯度为彡98%。全文摘要本专利技术涉及一种以丁二烯和丙烯醛为原料制取了3-环己烯-1-甲醛的方法。，以丁二烯、丙烯醛为原料，通过聚合得到3-环己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为≥99.3%，丙烯醛的纯度为≥98%，所述聚合温度240-300℃，反应压力为10-20Mpa，然后再经过分离得到3-环己烯-1-甲醛产品。本专利技术所述的制取方法工艺简单，回收率高达70%，易操作，反应速度快，产品质量稳定可靠，对环境无污染，可工业化实施。文档编号C07C45/69GK102211987SQ20101056546公开日2011年10月12日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日专利技术者李德彪, 王书生, 王玉谦 申请人:濮阳盛华德化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制取３－环己烯－１－甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛为原料，其特征在于：通过聚合得到３－环己烯－１－甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯纯度为≥９９．３％，丙烯醛的纯度为≥９８％，所述聚合温度２４０－３００℃，反应压力为１０－２０Ｍｐａ，然后再经过分离得到３－环己烯－１－甲醛产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王书生，李德彪，王玉谦，
申请(专利权)人：濮阳盛华德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：41