一种油田用破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油田用破乳剂的制备方法，该方法以脂肪族醇类为原料，通过与环氧乙烷、环氧丙烷反应后交联改性制得。首先以脂肪族醇类为起始剂，在碱性催化剂的存在下与氧化丙烯和氧化乙烯反应制得聚醚类破乳剂。然后在催化剂作用下采用多元羧酸将聚醚类破乳剂A进行自交联反应，制得产物B。最后在溶剂中将聚醚类破乳剂A和产物B采用甲苯二异氰酸酯进行自交联反应，制得最终产物高性能破乳剂。本发明专利技术制得的破乳剂，相对分子量较高、脱水效果理想、广谱性好，可适用于油田原油的破乳脱水，脱出水质清、用量少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种破乳剂的制备方法，具体地说是一种油田原油集输脱水处理用的 油田用破乳剂的制备方法。
技术介绍
石油开采过程中经常混入水分，在原油输送之前要先经过脱水，以降低运输成本。 原油中的游离水很容易分离脱除，而脱除原油中的乳化水一般则需要加入破乳剂来进行， 目前国内使用的以聚醚类破乳剂为主，该类破乳剂大都是以含活泼氢化合物为起始剂，在 碱金属催化剂作用下与氧化烯烃进行阴离子开环聚合反应，制得聚氧乙烯聚氧丙烯醚类破 乳剂。这种工艺在制备较高分子量聚醚时副反应较多，制得的聚醚分子量比较低，破乳剂脱 水效果不理想，对不同原油油品的广谱适应性差。
技术实现思路
为了克服现有聚醚类破乳剂存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种油田用破乳 剂的制备方法，本专利技术在制备出聚醚类破乳剂的基础上，再将制备的聚醚类破乳剂采用多 元羧酸进行酯化交联反应，然后再将制得的产物用甲苯二异氰酸酯与聚醚类破乳剂反应制 得。得到的破乳剂是一种相对分子量较高、脱水效果理想、广谱性好的高性能破乳剂。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的，其特征在于该方法包括以下步骤1)制备聚醚类破乳剂A ；以脂肪族醇类为起始剂，在碱性催化剂的存在下与氧化 丙烯和氧化乙烯反应制得聚醚类破乳剂A ；其中重量比例为，以多乙烯多胺、氧化丙烯和氧 化乙烯作为总量计，多乙烯多胺占总量的0. 2-1%，氧化丙烯占总量的49-79. 8%，氧化乙 烯占总量的20-50%，碱性催化剂用量为总量的0. 2-2%;脂肪族醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁 醇、十八碳醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种混 合物。2)制备产物B ；在催化剂作用下采用多元羧酸将聚醚类破乳剂A进行自交联反应， 制得产物B。其中催化剂可以是十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸，优选对甲基苯磺酸。多元 羧酸可以是草酸、丁二酸或己二酸，优选丁二酸。3)在溶剂中将聚醚类破乳剂A和产物B采用甲苯二异氰酸酯进行自交联反应，得 到最终产物高性能破乳剂；其中重量比例为，以聚醚类破乳剂A和产物B作为总量，聚醚类 破乳剂A占总量的20-40 %，产物B占总量的60-80 %，溶剂用量为总量的0. 3-3倍，甲苯二 异氰酸酯用量为总量的0. 5-6%。制备聚醚类破乳剂A具体步骤如下脂肪族多元醇和碱性催化剂加入反应器中，加热升温，通入氧化丙烯，控制温度在 115 165°C，压力维持在0. 6MPa以下，并使其进行充分反应，真空1小时，再通入氧化乙 烯，控制温度在115 165°C，压力维持在0. 3MPa以下，并使其进行充分反应，制得聚醚类破乳剂A。其中重量比例为，以脂肪族多元醇、氧化丙烯和氧化乙烯作为总量计，脂肪族多 元醇占总量的0. 2-1%，氧化丙烯占总量的49-79. 8%，氧化乙烯占总量的20-50%，以总量 计，碱性催化剂用量为0. 2-2%，碱性催化剂优选氢氧化钾。 制备产物B具体步骤如下将步骤一制备的聚醚类破乳剂A加入反应器中，加入催化剂，加热升温，控制温 度在85 115°C，常压下加入多元羧酸，反应2小时，真空1小时，过程控制温度在85 115°C，经过滤后制得产物B。其中重量比例为，以聚醚类破乳剂A和多元羧酸作为总量，聚 醚类破乳剂A占总量的97-99.5%，多元羧酸占总量的0.5-3%，多元羧酸优选丁二酸。以 总量计，催化剂用量为400-4000ppm，催化剂优选对甲基苯磺酸。制备最终产物高性能破乳剂具体步骤如下将步制备的聚醚类破乳剂A和制备的产物B加入反应器中，加入溶剂，加热升温， 控制温度在75 85 °C，常压下滴加甲苯二异氰酸酯，过程控制温度在75 85 °C，滴加结束 维持75 85°C 1小时使其进行充分反应，经过滤后制得目的产物高性能破乳剂。其中重 量比例为，以聚醚类破乳剂A和产物B作为总量，聚醚类破乳剂A占总量的20-40 %，产物B 占总量的60-80%，溶剂用量为总量的0. 3-3倍，甲苯二异氰酸酯用量为总量的0. 5-6%。本专利技术首先由脂肪族多元醇合成出聚醚类破乳剂，然后采用多元羧酸酯化自交 联，再将脂肪族醇型聚醚类破乳剂和采用多元羧酸酯化自交联得到的产物共同溶于溶剂 中，采用甲苯二异氰酸酯交联反应，得到油田破乳剂。制得的高性能的破乳剂相对分子量较 高，广谱性好，能够使原油迅速破乳脱水，脱出水质清，脱水效果理想。本专利技术首先合成聚醚类破乳剂，然后采用多元羧酸酯化自交联，再将聚醚类破乳 剂和采用多元羧酸酯化自交联得到的产物共同溶于溶剂中，采用甲苯二异氰酸酯交联反 应，得到油田破乳剂，制得的高性能的破乳剂，相对分子量较高，广谱性好，能够使原油迅速 破乳脱水，脱出水质清，脱水效果理想。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步说明，但是实施例不是对本专利技术的限制。，包括以下步骤①聚醚类破乳剂A的合成50克甲醇和35克氢氧化钾加入反应器中，加热升温， 通入6750克氧化丙烯，控制温度在115 165°C，压力维持在0. 6MPa以下，并使其进行充分 反应，真空1小时，再通入3200克氧化乙烯，控制温度在115 165°C，压力维持在0. 3MPa 以下，并使其进行充分反应，制得聚醚类破乳剂A，备用。脂肪族醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、十八碳醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、 三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种混合物。本实施例采用甲醇。催化剂为一甲胺、二甲胺、三甲胺、氢氧化钾、氢氧化钠的一种或几种混合物，最佳 是氢氧化钾，为方便于应用，也可以将催化剂溶解于水中制成液体催化剂。本实施例采用氢 氧化钾。其中重量比例为，以脂肪族醇类、氧化丙烯和氧化乙烯作为总量计，脂肪族醇类占 总量的0. 2-1%，氧化丙烯占总量的49-79. 8%，氧化乙烯占总量的20-50%。②将①制备的聚醚类破乳剂A990克加入反应器中，加入丁二酸10克，对甲基苯 磺酸1. 2克，加热升温，控制温度在85 115°C，反应2小时，真空1小时，过程控制温度在85 115°C，经过滤后制得产物B，备用。其中催化剂可以是十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸，本实施例采用对甲基苯磺 酸。多元羧酸可以是草酸、丁二酸或己二酸，本实施例采用丁二酸。其中重量比例为，以聚 醚类破乳剂A和多元羧酸作为总量，聚醚类破乳剂A占总量的97-99. 5%，多元羧酸占总量 的 0. 5-3%。③高性能破乳剂的合成将①制备的聚醚类破乳剂A300克和②制备的产物B700克加入反应器中，加入二 甲苯1000克，加热升温，控制温度在75 85°C，缓缓滴加甲苯二异氰酸酯20克，滴加结束 维持75 85°C 1小时使其进行充分反应，经过滤后制得目的产物高性能破乳剂。溶剂是甲苯、二甲苯或煤油，本实施例采用二甲苯。其中重量比例为，以聚醚类破 乳剂A和产物B作为总量，聚醚类破乳剂A占总量的20-40%，产物B占总量的60-80%，溶 剂用量为总量的0. 3-3倍，甲苯二异氰酸酯用量为总量的0. 5-6%。制得的高性能的破乳剂，相对分子量较高，广谱性好，能够使原油迅速破乳脱水， 脱出水质清，脱水效果理想。权利要求1.，其特征在于该方法包括以下步骤1)制备聚醚类破乳剂A；以以脂肪族醇类为起始剂，在碱性催化剂的存在下与氧化丙 烯和氧化乙烯反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油田用破乳剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　　１）制备聚醚类破乳剂Ａ；以以脂肪族醇类为起始剂，在碱性催化剂的存在下与氧化丙烯和氧化乙烯反应制得聚醚类破乳剂Ａ；其中重量比例为，以多乙烯多胺、氧化丙烯和氧化乙烯作为总量计，多乙烯多胺占总量的０．２－１％，氧化丙烯占总量的４９－７９．８％，氧化乙烯占总量的２０－５０％，碱性催化剂用量为总量的０．２－２％；脂肪族醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、十八碳醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种混合物；　　２）制备产物Ｂ；在催化剂作用下采用多元羧酸将聚醚类破乳剂Ａ进行自交联反应，得到产物Ｂ；其中重量比例为，以聚醚类破乳剂Ａ和多元羧酸作为总量，聚醚类破乳剂Ａ占总量的９７－９９．５％，多元羧酸占总量的０．５－３％，以总量计催化剂用量为４００－４０００ｐｐｍ；　　３）在溶剂中将聚醚类破乳剂Ａ和产物Ｂ采用甲苯二异氰酸酯进行自交联反应，得到最终产物高性能破乳剂；其中重量比例为，以聚醚类破乳剂Ａ和产物Ｂ作为总量，聚醚类破乳剂Ａ占总量的２０－４０％，产物Ｂ占总量的６０－８０％，溶剂用量为总量的０．３－３倍，甲苯二异氰酸酯用量为总量的０．５－６％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应珏，翟洪金，应军，
申请(专利权)人：句容宁武高新技术发展有限公司，
类型：发明
国别省市：32