本发明专利技术公开了一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，首先，将腐蚀后的锥形纤芯尖端研磨成半球状，镀上金膜，制作为双通隐失场吸收光纤；再将锥形纤芯以螺旋方式制作为传感器的传感臂，同时制作参考臂和温度补偿臂；最后，通过传感臂输出的信号电压与293K时生物量折射率的关系式和参考臂输出的信号电压与293K时培养基折射率的关系式实现生化反应过程中生物量浓度和培养基浓度的在线分离测量。本发明专利技术的传感器采用光衰减全反射形式，测量过程不受溶液浊度的影响；传感器插入菌悬液，便可实现反应器内生物量浓度的分离测量，同时消除温度和光源波动对待测信号的影响，具有检测准确、反应灵敏、高重复性、使用寿命长的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物量浓度检测方法，尤其涉及一种光纤衰减全反射传感器在线 分离测量生物量浓度的方法。
技术介绍
光生物制氢与传统的通过化学方法转化化石燃料以及电解水方法制氢气相比，具 有环境友好，能量消耗低，且制氢底物来源充足、广泛等优点。然而在光生物制氢过程中，生 化反应过程非常复杂，影响制氢效率的因素很多，如微生物的种类、生物量浓度、培养基浓 度、培养基流速、光照强度、PH值、反应器内温度等因素。其中，生物量浓度、培养基浓度、反 应器内温度是重要的影响因素，它们的在线测量对提高制氢效率有着十分重要的意义。生物量浓度检测方法分为离线测量和在线测量两大类，离线测量主要有干重法、 光密度法、亚甲基染色法等，这些方法测量生物量浓度既费时又费力，还必须不断地从反应 塔中抽取样品，在取样过程中极易带进杂菌而感染反应塔，采用离线方法的另一个缺点是 不易实施自动化控制。在线检测法主要有电阻抗法、软测量技术估计法、电容率频谱法、电 流解耦法、近红外光谱法、光纤法等。其中近红外光谱法和光纤法为最有前途方法，能实现 反应器内生物量浓度的在线原位测量。然而，近红外光谱调设备比较昂贵。文献“赵明富，钟 年丙，罗彬彬，胡新宇，钟连超.用于生物量浓度在线检测的光纤衰减全反射传感器.光学 精密工程，2010，18 (8) 1707-1714”介绍的光纤方法，传感器探头体积大，通过测量局部菌 悬液的浓度对反应器内生物量做出估计，精度较低；同时，在测量过程中未考虑生化反应过 程培养基浓度变化和温度变化对传感器输出信号的影响，传感器测量结果的重复性较低。 文献"Mohammad Ismail Zibaii, Alireza Kazemi, Hamid Latifi, Mahmoud Karimi Azar, Seyed Masoud Hosseini, Mohammad Hossein Ghezelaiagh. Measuring bacterial growth by refractive index tapered fiber optic biosensor. Journal of Photochemistry and Photobiology B =Biology, 2010,101 (3) :313_320”采用锥形光纤对细菌生长情况进行了在 线监视，但采用的是单通隐失场吸收方式，传感器灵敏度低，同样没有考虑培养基浓度变化 和温度变化对传感器输出信号的影响。生化反应过程中，关于培养基浓度测量方法介绍的文献较少，通常是采用溶液浓 度传感器进行测量。关于温度测量，目前能用于腐蚀环境温度测量的方法主要有光纤Bragg 光栅方法、长周期光纤光栅方法、半导体光吸收法等。光纤Bragg光栅方法和长周期光纤光 栅方法测温精度较高，但是解调设备比较昂贵。半导体(GaAs)光吸收法，测量系统成本较 低，当温度从-10°C变化到300°C时，传感器响应时间仅为2s，是一种性价比较高的测温方 法。
技术实现思路
针对现有技术中的不足之处，本专利技术提供了一种测量过程不受溶液浊度的影响， 可实现生物量浓度和培养基浓度的分离测量，消除温度对待测信号的影响，提高测量准确度、重复性和灵敏度的。本专利技术提供的，该方法包 括下列步骤1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a， 锥形光纤的锥尖半径b，锥角α ；2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包 层；将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20 25%的氢氟酸的腐蚀溶液，在20 25°C下进 行腐蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100 μ m ；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构， 弯曲半径r，螺距d;3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂传感臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球 状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球 状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化 镓薄膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端 镀上对红外线具有高反射能力的金膜；4)制作传感臂和温度补偿臂的安装基架I，制作参考臂的安装基架II，安装基架 I和安装基架II分别由支撑杆、设置在支撑杆底部的螺纹底座和设置在支撑杆顶部的固定 帽组成；分别在安装基架I的支撑杆和安装基架II的支撑杆的外圆周上设置螺旋形的凹 槽；将传感臂和温度补偿臂安装在安装基架I的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固 定；将参考臂安装在安装基架II的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；然后在安 装基架II的支撑杆的圆周外设置滤膜支撑网，滤膜支撑网的外侧设置孔径范围为0. 001 0. 01 μ m的滤膜，滤膜的顶部与安装基架II的固定帽接触，底部与安装基架II的螺纹底座接 触；5)制作传感器探头将安装有传感臂和温度补偿臂的安装基架I以及安装有参 考臂的安装基架II竖直，安装基架I的固定帽和安装基架II的固定帽固定安装在上护板 上，安装基架I的螺纹底座和安装基架II的螺纹底座固定安装在下护板上；6)将传感器探头插入光生物制氢反应器内的菌悬液中；7)激光二极管发出的光束经物镜后进入分光路器，由分光路器分为四路光束，其 中两路光束分别通过分光镜进入传感臂和温度补偿臂；经过传感臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，传感器输出的电压U1 = QIinKx -^KiVtK-^T-293,))2 +Vm{nKm-^(7-293))2]}; 经过温度补偿臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由 光电二极管光电转换后，温度补偿臂输出的电压U3 = QIin(I-T) exp ；其余两路中一路通过分光镜进入参考臂，经过参考臂输出的光束再经分光镜反射 进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，参考臂输出的电压权利要求1. 一种，其特征在于，包括下 列步骤1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a，锥形 光纤的锥尖半径b，锥角α ；2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包层； 将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20 25%的氢氟酸的腐蚀溶液，在20 25°C下进行腐 蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100 μ m ；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构，弯曲 半径r，螺距d;3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂传感臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的 锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的 锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化镓薄 膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上 对红外线具有高反射能力的金膜；4)制作传感臂和温度补偿臂的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，其特征在于，包括下列步骤：１）采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度Ｌ，锥形光纤的大端半径ａ，锥形光纤的锥尖半径ｂ，锥角α；２）采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包层；将去除包层后的裸锥形纤芯放入含２０～２５％的氢氟酸的腐蚀溶液，在２０～２５℃下进行腐蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为１００μｍ；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构，弯曲半径ｒ，螺距ｄ；３）分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂：传感臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作：将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作：采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化镓薄膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；４）制作传感臂和温度补偿臂的安装基架Ⅰ，制作参考臂的安装基架Ⅱ，安装基架Ⅰ和安装基架Ⅱ分别由支撑杆、设置在支撑杆底部的螺纹底座和设置在支撑杆顶部的固定帽组成；分别在安装基架Ⅰ的支撑杆和安装基架Ⅱ的支撑杆的外圆周上设置螺旋形的凹槽；将传感臂和温度补偿臂安装在安装基架Ⅰ的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；将参考臂安装在安装基架Ⅱ的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；然后在安装基架Ⅱ的支撑杆的圆周外设置滤膜支撑网，滤膜支撑网的外侧设置孔径范围为０．００１～０．０１μｍ的滤膜，滤膜的顶部与安装基架Ⅱ的固定帽接触，底部与安装基架Ⅱ的螺纹底座接触；５）制作传感器探头：将安装有传感臂和温度补偿臂的安装基架Ⅰ以及安装有参考臂的安装基架Ⅱ竖直，安装基架Ⅰ的固定帽和安装基架Ⅱ的固定帽固定安装在上护板上，安装基架Ⅰ的螺纹底座和安装基架Ⅱ的螺纹底座固定安装在下护板上；６）将传感器探头插入光生物制氢反应器内的菌悬液中；７）激光二极管发出的光束经物镜后进入光分路器，由光分路器分成四路光束，其中两路光束分别通过分光镜进入传感臂和温度补偿臂；经过传感臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，传感器输出的电压：Ｕ↓［１］＝ＱＩ↓［ｉｎ］Ｋ↓［１］·ｅｘｐ｛－Ｋ↓［２］［Ｖ↓［ｂ］（ｎ↓［Ｋｂ］－＊↓［ｂ］（Ｔ－２９３））↑［２］＋Ｖ↓［ｍ］（ｎ↓［Ｋｍ］－＊↓［ｍ］（Ｔ－２９３））↑［２］］｝；经过温度补偿臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，温度补偿臂输出的电压：Ｕ↓［３］＝ＱＩ↓［ｉｎ］（１－τ）ｅｘｐ［－２Ｌα↓［０］（Ｋ↓［３］＋Ｋ↓［４］Ｔ）］；其余两路中一路通过分光镜进入参考臂，经过参考臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，参考臂输出的电压：Ｕ↓［２］＝ＱＩ↓［ｉｎ］Ｋ↓［１］·ｅｘｐ｛－Ｋ↓［２］［Ｖ↓［ｍ］（ｎ↓［Ｋｍ］－＊↓［ｍ］（Ｔ－２９３））↑［２］］｝；其余两路中另一路直接经聚焦镜进入光电二极管，由光电二极管输出基准电压：Ｕ↓［４］＝ＱＩ↓［ｉｎ］；上式中：Ｑ为光电二极管的光电转换系数；Ｉ↓［ｉｎ］表示输入光强；Ｋ↓［１］＝ｅｘｐ（－２ａλＬＫ′↓［（ａ，Ｌ，ｒ，α）］／ｒｎ↓［１］），λ表示光源波长，Ｋ′↓［（ａ，Ｌ，ｒ，α）］为弯曲锥形光纤的特征参量，Ｋ′↓［（ａ，Ｌ，ｒ，α）］由锥形光纤的大端半径ａ、锥形光纤的长度Ｌ、锥角α和弯曲半径ｒ决定，ｎ↓［１］表示锥形纤芯的折射率；Ｋ↓［２］＝２ａλＬＫ↓［（ａ，Ｌ，ｒ，α）］′／ｒｎ↓［１］↑［３］；Ｖ↓［ｂ］为生物菌悬液中生物量与生物菌悬液的体积比，Ｖ↓［ｍ］为生物菌悬液中培养基与生物菌悬液的体积比，ｎ↓［Ｋｂ］为２９３Ｋ时生物量的折射率，ｎ↓［Ｋｍ］为２９３Ｋ时培养基的折射率，Ｔ为生物菌悬液的温度，＊↓［ｍ］为生物量随温度变化的系数，＊↓［ｂ］为培养基随温度变化的系数，τ为砷化镓对光束的反射系数；Ｋ↓［３］＝α（ｈｖ）↑［１／２］（１－Ｅ↓［ｇ］（０）／２ｈｖ），Ｋ↓［４］＝α↓［０］（ｈｖ）↑［１／２］ψ／４ｈｖ，其中：参数α↓［０］是与砷化镓材料有关的常数，α↓［０］＝２．４６２×１０↑［４］（ｃｍ·ｅＶ）↑［－１］；ｈ为普朗克常量；ｖ为光子频率；Ｅ↓［ｇ］（０）为温度０Ｋ的禁带宽度能量；ψ表示与砷化镓材料有关的常量，ψ＝５．８×１０↑［－４］ｅＶ／Ｋ；８）将传感器输出的电压Ｕ↓［１］、参考臂输出的电压Ｕ↓［２］、温度补偿臂输出的电压Ｕ↓［３］、基准电压Ｕ↓［４］经过数学变换后，得出传感臂输出的信号电压Ｕ↓［Ｂ］与２９３Ｋ时生物量折射率ｎ↓［Ｋｂ］...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟年丙，朱恂，吴睿，王永忠，廖强，丁玉栋，王宏，李俊，叶丁丁，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85
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