一种提取纯化洛伐他汀的方法技术

技术编号:6652495 阅读:233 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种提取纯化洛伐他汀的方法,采用采用SFE-CO2提取发酵菌渣,用乙醇洗涤粗产品;将SFE-CO2与出产品有机相固态洗涤相结合,采用无水乙醇作为夹带剂,95%乙醇作为洗涤剂的组合方式;不仅解决了洛伐他汀传统提取方式提取效率低下、劳动强度大、环境污染大的问题,更重要的是采用本方法得到的洛伐他汀产品纯度﹥98%,完全可以替代传统色谱分离方法和大孔树脂吸附提取方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学成分提取方法,更具体的说涉及。
技术介绍
洛伐他汀(lovastatin)是目前临床上重要的降血脂药物,是一种羟甲基戊二酸单酰辅酶A(HMG—CoA)还原酶抑制剂。其能通过抑制HMG-CoA还原酶,减少胆固醇的合成, 并上调肝细胞表面低密度脂蛋白受体的表达,加速血液中低密度脂蛋白胆固醇向肝脏的转移与代谢清除,从而达到降低血脂的功效。洛伐他汀主要是真菌的次生代谢产物。洛伐他汀属弱极性物质,难溶于水,溶于低级醇、酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯,不溶于石油醚、正己烷,一般多用溶媒萃法提取,采用大孔吸附树脂经动态吸附、解吸进行分离纯化。溶媒萃取法耗用大量溶媒,成本较高,需经多次转提,收率较低,大孔吸附树脂可多次反复利用,但使用大孔吸附树脂需要使用大量的酸和水,对环境污染大。此法的优势在于摒弃了大量溶媒,成本低,收率高,经济,环保。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供了,其特点在于摒弃了传统的萃取、色谱分离技术,将SFE-CO2与出产品有机相固态洗涤相结合,筛选出采用无水乙醇作为夹带剂,95%乙醇作为洗涤剂的组合方式;具体操作步骤如下1)采用SFE-CO2提取红曲原料,得到洛伐他汀粗品,其中夹带剂为无水乙醇;2)采用用95%乙醇超声洗涤洛伐他汀粗品得到洛伐他汀纯品。其中,步骤1)中SFE-CO2提取红曲原料的条件为萃取温度55°C,萃取压力25MPa, 萃取时间lOOmin,夹带剂用量为2mL · g—1。步骤2)所述的超声洗涤洛伐他汀粗品的条件为95%乙醇与洛伐他汀粗品的重量比为1:1,洗涤3 5次,每次10 30min。本专利技术的有益技术效果是将SFE-CO2与出产品有机相固态洗涤相结合,采用无水乙醇作为夹带剂,95%乙醇作为洗涤剂的组合方式;不仅解决了洛伐他汀传统提取方式提取效率低下、劳动强度大、环境污染大的问题,更重要的是采用本方法得到的洛伐他汀产品纯度> 98%,完全可以替代传统色谱分离方法和大孔树脂吸附提取方法。具体实施例方式实施例1夹带剂的选择称取100. Og经干燥的发酵液菌渣5份,分别用甲醇、乙醇、乙二醇和乙酸乙酯作为夹带齐U,进行萃取,取一份不用夹带剂作为对照;将上述发酵液菌渣填加到超临界萃取釜中,按程序升温加压,进行动态萃取,CO2流量为4. 6 L · IT1,萃取温度55 °C,萃取压力25MPa,夹带剂用量为2mL · g—1,定量泵入夹带剂,萃取时间IOOmin ;从解析釜收集产品,减压回收有机溶剂,并得到黄色固体粗提物,分别用 95%乙醇对粗提物进行超声洗涤3次,每次10ml,洗涤时间分别为15min、lOmin、IOmin,抽滤得固体部分;具体结果如表1 :表1不同夹带剂对洛伐他汀提取的影响权利要求1.,其特征在于包括以下步骤1)采用SFE-CO2提取发酵菌渣,得到洛伐他汀粗品,其中夹带剂为无水乙醇;2)采用用95%乙醇超声洗涤洛伐他汀粗品得到洛伐他汀纯品。2.根据权利要求1所述的提取纯化洛伐他汀的方法,其特征在于步骤1)中SFE-CO2 提取红曲原料的条件为萃取温度50 60°C,萃取压力20 30 MPa,萃取时间lOOmin,夹带剂用量为2mL · g—1。3.根据权利要求1所述的提取纯化洛伐他汀的方法,其特征在于步骤2)所述的超声洗涤洛伐他汀粗品的条件为95%乙醇与洛伐他汀粗品的重量比为1:1,洗涤3 5次,每次 10 30mino全文摘要本专利技术提供了,采用采用SFE-CO2提取发酵菌渣,用乙醇洗涤粗产品;将SFE-CO2与出产品有机相固态洗涤相结合,采用无水乙醇作为夹带剂,95%乙醇作为洗涤剂的组合方式;不仅解决了洛伐他汀传统提取方式提取效率低下、劳动强度大、环境污染大的问题,更重要的是采用本方法得到的洛伐他汀产品纯度﹥98%,完全可以替代传统色谱分离方法和大孔树脂吸附提取方法。文档编号C07D309/30GK102199140SQ20111009494公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日专利技术者乐亮, 周慧, 曾品涛, 李 杰, 杨宇清, 胡杨, 胥秀英, 郑一敏 申请人:重庆理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取纯化洛伐他汀的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)采用SFE-CO2提取发酵菌渣,得到洛伐他汀粗品,其中夹带剂为无水乙醇;2)采用用95%乙醇超声洗涤洛伐他汀粗品得到洛伐他汀纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周慧郑一敏曾品涛李杰胥秀英胡杨杨宇清乐亮
申请(专利权)人:重庆理工大学
类型:发明
国别省市:85

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