本发明专利技术涉及一种无氨氮排放碳酸稀土生产方法，属于稀土金属冶炼技术领域。本发明专利技术生产方法如下：1)按重量比稀土精矿粉∶浓硫酸＝1∶1.5-2.5比例，搅拌均匀，高温焙烧，浸出，中和、过滤得硫酸稀土溶液；按每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥43％碳酸稀土产品。本发明专利技术用混合试剂作沉淀剂，不含氮元素，在上清液中无氨氮的存在，使得碳酸稀土生产中的氨氮达到零排放，有效地加快沉淀速度，提高成品的合格率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于稀土金属冶炼
技术介绍
目前稀土生产企业主要采用如下工艺生产碳酸稀土，将稀土精矿粉(稀土氧化物含量在30%衬-60%衬，水分含量在8%衬-14%衬之间)和浓硫酸(浓度92. 5%工业级) 按照矿酸(重量比)=1 1.5-2.5，在搅拌机内混合后，通过回转窑在800-1100(°的高温下焙烧。焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到硫酸稀土溶液(稀土氧化物浓度在25-38克/升、PH = 3-5)。再将硫酸稀土溶液在反应罐内加热到30_40°C时，向其中加入沉淀剂碳酸氢氨(含氮量17%工业级)，每吨碳酸稀土产品使用碳酸氢氨约0. 5-1吨。 搅拌一定时间待其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液(废水)，离心脱水制得碳酸稀土产品(稀土氧化物含量> 42%、硫酸根含量< 2. 5%、氧化铝含量> 0.1%)o以上工艺的的缺陷和不足之处在于使用碳酸氢氨做沉淀剂获得碳酸稀土后，上清液(废水)中的氨氮离子浓度在6000毫克/升左右，远远大于国家25毫克/升的排放标准。如果直接排放将会对环境造成极大的污染，如果去除废水中的氨氮，根据现有技术条件需要付出昂贵的代价，且很难保证排放的稳定性，是碳酸稀土生产中的一道难题。此外，碳酸稀土产品中非稀土杂质含量高，合格率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够彻底解决碳酸稀土生产中的氨氮污染问题，用混合试剂代替碳酸氢氨做沉淀剂，使废水中的氨氮实现零排放的无氨氮排放碳酸稀土生产工艺。技术解决方案，方法步骤如下1)按重量比将稀土精矿粉和浓度为92. 5%工业级浓硫酸以稀土精矿粉浓硫酸=1 1. 5-2. 5比例在搅拌机内混合均勻， 通过回转窑在800-1100C。的高温下焙烧，焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到稀土氧化物含量在25-38克/升、PH = 3-5的硫酸稀土溶液；2)按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37. 5-57公斤混合试剂比例将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40°C后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量> 43%碳酸稀土产品。所述混合试剂包括下列物料，按重量比碳酸氢钠85% -95%、碳酸钠2% -10%, 氢氧化钠3 % -5 %的固体混合物。所述稀土精矿粉按重量比选取稀土氧化物含量为30 % /wt-60 % /wt，水分含量为 8% /wt-14% /wt，其余为杂质。由于本专利技术用混合试剂代替现有工艺中的碳酸氢铵，作为沉淀剂进行碳酸稀土沉淀，其余原材料和工艺路线基本不变。本专利技术选用混合试剂作为沉淀剂中，不含有氮元素， 所以在上清液(废水)中也不可能有氨氮的存在，使得碳酸稀土生产中的氨氮达到零排放。 彻底解决了现有生产工艺中氨氮对环境的污染问题。且该工艺还能有效地加快沉淀速度， 提高成品的合格率。具体实施例方式本专利技术按重量比选取稀土氧化物含量30% wt-60% wt，水分含量8% wt-14%wt, 其余为杂质的稀土精矿粉和浓硫酸(浓度92.5%工业级)按照比例，稀土精矿粉浓硫酸(重量 比)=1 1.5-2.5在搅拌机内混合后，通过回转窑在800-1100(°的高温下焙烧。焙烧产物用水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到硫酸稀土溶液(稀土氧化物含量在 25-38克/升、PH= 3-5)。按重量比选取碳酸氢钠85% -95%、碳酸钠2% -10%、氢氧化钠3% -5%混合，制成固体混合试剂。按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37. 5-57公斤混合试剂的比例将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40°C后打入上述反应罐内，搅拌25-30分钟，待其充分反应后(取上清液测得稀土氧化物含量在0. 5克/升以下)，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液(废水)，离心脱水制得碳酸稀土产品(稀土氧化物含量>43%、硫酸根含量< 1.8%、氧化铝含量< 0.06%)。权利要求1.，其特征在于，方法步骤如下1)按重量比将稀土精矿粉和浓度为92. 5%工业级浓硫酸以稀土精矿粉浓硫酸=1 1. 5-2. 5比例在搅拌机内混合均勻，通过回转窑在800-1100C。的高温下焙烧，焙烧产物用纯净水在反应罐内浸出， 经中和、过滤后得到稀土氧化物含量在25-38克/升、PH = 3-5的硫酸稀土溶液；2)按照每立方米硫酸稀土溶液中加入37. 5-57公斤混合试剂比例先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40°C后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量> 43%碳酸稀土产品。2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述混合试剂包括下列物料，按重量比碳酸氢钠85% -95%、碳酸钠2% -10%、氢氧化钠3% -5%的固体混合物。3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述稀土精矿粉按重量比选取稀土氧化物含量为30% /wt-60% /wt，水分含量为8% /wt-14% /wt，其余为杂质。全文摘要本专利技术涉及一种，属于稀土金属冶炼
本专利技术生产方法如下1)按重量比稀土精矿粉∶浓硫酸＝1∶1.5-2.5比例，搅拌均匀，高温焙烧，浸出，中和、过滤得硫酸稀土溶液；按每立方米硫酸稀土溶液中加入37.5-57公斤混合试剂先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为25-38克/升的硫酸稀土溶液预热至30-40℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥43％碳酸稀土产品。本专利技术用混合试剂作沉淀剂，不含氮元素，在上清液中无氨氮的存在，使得碳酸稀土生产中的氨氮达到零排放，有效地加快沉淀速度，提高成品的合格率。文档编号C22B3/04GK102206763SQ201110093638公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日专利技术者张富, 李斌, 杨惠平, 郝福 申请人:五原县润泽稀土有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．无氨氮排放碳酸稀土生产方法，其特征在于，方法步骤如下：１）按重量比将稀土精矿粉和浓度为９２．５％工业级浓硫酸以稀土精矿粉∶浓硫酸＝１∶１．５－２．５比例在搅拌机内混合均匀，通过回转窑在８００－１１００Ｃ°的高温下焙烧，焙烧产物用纯净水在反应罐内浸出，经中和、过滤后得到稀土氧化物含量在２５－３８克／升、ＰＨ＝３－５的硫酸稀土溶液；２）按照每立方米硫酸稀土溶液中加入３７．５－５７公斤混合试剂比例先将混合试剂放入反应罐内，再将质量浓度为２５－３８克／升的硫酸稀土溶液预热至３０－４０℃后打入上述反应罐内，搅拌使其充分反应后，将其中的固态物沉淀下来，除去上清液，离心脱水制得稀土氧化物含量≥４３％碳酸稀土产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，张富，杨惠平，郝福，
申请(专利权)人：五原县润泽稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：15
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