一种油醇异壬酸酯的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于有机酯类合成技术领域，涉及一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤：1）将异壬酸和油醇按重量比1∶1.7的比例投入反应釜，加入0.01～0.05%的酶，保持温度60℃，搅拌50～70分钟，常压反应；2）向反应釜内加入0.03～0.08%的稀土氧化镧，真空度为30～90Pa，升温至75～100℃，搅拌150～240分钟，每间隔30分钟取样测定，直至酸值＜1mgKOH/g时为止；3)再加入0.2～0.5%活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌30～50分钟；4)过滤得产品。本发明专利技术的积极效果是：用酶和稀土作催化剂，采用低温合成、真空脱水的方法制备，操作简便，反应路线短温度低，没有三废排出，产品成本低、收率高、质量好，适合大规模生产，为石油三次采油行业提供助剂原料支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学中酯类化合物合成
，涉及一种以油醇和异壬酸为原料，合成油醇异壬酸酯的合成工艺。
技术介绍
油醇异壬酸酯(oleyl isononanoate)是由不饱和醇和异构低碳酸有机合成的，由于它的分子结构比较独特，因而它有着良好的低温流动性和驱水性，在各种能源日益紧张的今天，全世界对石油开采空前关注，寻找有效且环保的新技术来增加石油产量是专家们一直探索的课题。提高石油采收率(EOR)的方法很多，通常把利用油层能量开采石油称为一次采油；向油层注入水、气，给油层补充能量开采石油称为二次采油；而用化学的物质来改善油、气、水及岩石相互之间的性能，开采出更多的石油，称为三次采油。提高三次采油技术的石油采收率是当务之急。油醇异壬酸酯由于其化学特性，能有效地降低岩石，油，水系统的界面张力，降低粘度和油流通过压力，疏通岩孔，增加油水流动性，解除油藏稠油积垢堵塞，能提高原油采收率，因而它是三次采油新助剂中不可少的添加剂。通常有机合成的酯化反应用浓硫酸作催化剂，或用有机酸、分子筛、固体催化剂进行缩合反应，但这些方法通常有三废排出，造成环境污染，反应时间长，能耗高，操作复杂等弊端，有一定局限性。硫酸、有机酸作催化剂的酯化反应流程是先将醇和酸按配比投入反应釜中，再慢慢加入总反应物重量的1 3%浓硫酸或有机酸，并不断搅拌，同时不断升温，并且保持较高的真空条件，温度保持在120°C时反应8 10小时左右，然后降温进行碱水中和水洗、升温脱水、减压蒸馏或过滤。此方法生产的产品虽纯度较好，反应温度适中，但操作复杂，流程长，容易腐蚀设备，使设备的运行及维护成本较高，并且有三废排出，污染环境，因此产品环境受到限制。分子筛作催化剂的反应温度在180°C以上，同时要加入带水剂产品，反应时间在 12小时以上，此方法虽然投资少，工艺简单，操作方便，但产品颜色较深，纯度低，产品质量差，因此产品的实际应用受到限制。固体催化剂酯化合成是将固体催化剂和二元酸添加剂按反应物总重量的0. 05 0. 12%加入到反应釜中，在氮气环境下升温进行缩合反应，温度升至200°C以上并且在20 90Pa高真空条件下反应时间11 12小时后再进行脱水及过滤处理，制得酯类产品。此方法优点是催化剂可以循环使用，产品颜色较浅，但能耗高，收率低，反应时间长，整体产品成本较高，因此不利于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服上述已有酯化技术的缺点与不足，提供工艺路线短、成本低、无三废产生、产品高纯度的一种油醇异壬酸酯的合成工艺。为了达到上述目的，采取的技术方案为一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤1)将异壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量 0. 01 0. 05%的酶，保持温度60°C，搅拌50 70分钟，常压反应；2)向反应釜内加入反应物总重量0.03 0. 08%的稀土氧化镧，真空度为30 90Pa， 升温至75 100°C，搅拌反应150 240分钟，反应过程中每间隔30分钟取样测定，直至酸值< lmgKOH/g时为止；3)再向反应釜内加入总投入量的0.2 0. 5%活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌时间为30 50分钟；4)将反应物过滤，制得油醇异壬酸酯产品。本专利技术的积极效果是与现有的酯化技术相比，本专利技术用酶和稀土作催化剂，采用低温合成反应，真空脱水的方法制备油醇异壬酸酯，操作简便，产品路线短，反应温度低， 不中和水洗，没有三废排出，产品成本低，收率高，制得的产品质量好，适合工业化大规模生产，从而为石油三次采油行业提供助剂原料支持。具体实施例方式一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤1)将异壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量 0. 01 0. 05%的酶，保持温度50 60°C，搅拌50 70分钟；2)向反应釜内加入反应物总重量0.03 0. 08%的稀土氧化镧，真空度为30 90Pa， 升温至75 100°C，搅拌反应150 240分钟，反应过程中每间隔30分钟取样测定，直至酸值< lmgKOH/g时为止；3)再向反应釜内加入总投入量的0.2 0. 5%活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌时间为30 50分钟；4)将反应物过滤，制得油醇异壬酸酯产品。以下以实施例对本专利技术作进一步说明。实施例中采用的原料为异壬酸(唐山市信业化工有限公司产品，工业级)； 油醇(无锡化工集团股份有限公司产品，工业级)； 酶(枣庄市杰诺生物酶有限公司产品，JN-160)； 稀土氧化镧(宝钢稀土集团高科技股份有限公司产品)； 活性碳(上海活性碳厂有限公司产品，工业级)。实施例1用1000毫升四口烧瓶，投入异壬酸185g，油醇315g，加入酶10g，升温60°C，搅拌60分钟，再加入稀土氧化镧25g，升温80°C，真空80 Pa，搅拌150分钟，反应过程中每间隔30分钟取样化验，指标酸值彡1 mgKOH/g时再加入活性碳100g，温度90°C，真空801 ，搅拌30 分钟，再过滤，得到纯度96%的油醇异壬酸酯446g，收率为89. 21。实施例2异壬酸和油醇的投放量同实施例1，酶增加为25g，温度为50°C，搅拌50分钟，稀土氧化镧的加入量为40g，温度为90°C，真空为70Pa，搅拌160分钟，反应过程中每间隔30分钟4取样化验，指标酸值(1 mgKOH/g时再加活性碳250g，维持温度90°C，真空70 ，搅拌30 分钟后抽滤，得到纯度98. 7%的油醇异壬酯酸452g，收率为90. 4%。实施例3异壬酸和油醇的加入量同实施例1，酶加入量为20g，稀土氧化镧的加入量为30g，活性碳加入量为150g，其他反应条件和操作步骤同实施例2，最终得纯度97. 0%的油醇异壬酸产品 449g,收率 89. 8%ο实施例4异壬酸和油醇的加入量同实施例1，酶加入量5g，稀土氧化镧的加入量为15g，温度 100°C，真空90Pa，反应时间240分钟，最后得纯度93%油醇异壬酸产品350g，收率70%。实施例5异壬酸和油醇的加入量同实施例1，酶减少为15g，其它条件与操作步骤均同实施例1， 制得纯度90%的产品422g，收率为84. 4%。从实施例1 实施例5可见，本专利技术反应路线短，操作简便，温度低，没有三废排出，投资少收率高，适合工业化大规模生产。制得的油醇异壬酸酯理化指标如下外观无色至浅黄色透明液体，微有油脂气味； 酸值≤ lmgKOH/g ；皂化值130 145mgK0H/g ；碘值 92gl2/100g ；水份≤ 0.05%;纯度> 90% ；粘度 10mm/s 40°C ；倾点<-40°C;闪点> 268°C结论油醇异壬酸酯由于其化学特性，能有效地降低岩石，油，水系统的界面张力，降低粘度和油流通过压力，疏通岩孔，增加油水流动性，解除油藏稠油积垢堵塞，能提高原油采收率，因而它是三次采油新助剂中不可少的添加剂。本专利技术制得的产品质量好，从而为石油三次采油行业提供了助剂原料支持。权利要求1. 一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤1)将异壬酸和油醇按重量比1 1.7的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量 0. 01 0. 05本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种油醇异壬酸酯的合成工艺，其特征在于依次包括下列步骤：１）将异壬酸和油醇按重量比１∶１．７的比例投入到反应釜，同时加入反应物总重量０．０１～０．０５％的酶，保持温度６０℃，搅拌５０～７０分钟，常压反应；２）向反应釜内加入反应物总重量０．０３～０．０８％的稀土氧化镧，真空度为３０～９０Ｐａ，升温至７５～１００℃，搅拌反应１５０～２４０分钟，反应过程中每间隔３０分钟取样测定，直至酸值＜１ｍｇＫＯＨ／ｇ时为止；３）再向反应釜内加入总投入量的０．２～０．５％活性碳，继续保持温度和真空度，搅拌时间为３０～５０分钟；４）将反应物过滤，制得油醇异壬酸酯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范学炎，卫兰芳，李光亚，
申请(专利权)人：上海千为油脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31