大蓟炭总黄酮液的提取方法技术

本发明专利技术提供了大蓟炭总黄酮液的提取方法，取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580℃，炒11～13分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用8-10倍量的石油醚提取6小时，得到药渣用10倍量的70%乙醇提取4-6个小时，得到乙醇提取液后，回收乙醇，水分散溶解得到药液，再用等量的石油醚萃取，得到水溶液，最后上大孔树脂用80%乙醇溶液洗脱，Hcl-Mg检测，得到含有柳穿鱼黄素即5,7-二羟基-6，4′-二甲氧基黄酮的大蓟炭总黄酮提取液。优点：大蓟炭总黄酮液的中药炮制方法，其炮制品主要以炒炭为主，炒炭后止血作用增强，同时具有较好的抗炎作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药成分的提取的方法，具体是涉及一种。
技术介绍
大蓟为菊科蓟属植物ICirsium japonicum DC的干燥地上部分或根，为多年生宿根草本。中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布。大蓟味甘、微苦、性凉，传统中医常以其地上部分或根入药，用于凉血止血，行瘀消肿。大蓟主要用于治疗血热所致的出血证， 如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症。大蓟化学成分复杂，药理作用和临床应用也较为广泛。研究表明大蓟中含有三萜、留体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物。为了进一步研究其化学成分，对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究，从中分离得到10个化合物，并通过NMRMSIR等方法鉴定了这些化合物的结构，分别为柳穿鱼苷、蒙花苷、金合欢素、槲皮素、香叶木素、田蓟苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、豆甾醇32 2 2 2吡喃葡萄糖苷及胡萝卜苷。现有文献报道从大蓟中分离得到的化合物主要有黄酮及黄酮苷类。大蓟作为临床主要止血药物之一，使用历史悠久，疗效确切。其炮制品主要以炒炭为主，炒炭后其止血作用增强。大蓟的炮制工艺对其临床疗效及饮片质量具有重要的影响。 通过对比大蓟炮制前后的高效液相图谱发现，随着炮制程度的不同，在柳穿鱼叶苷下降的同时，另一种成分柳穿鱼黄素含量在升高，而且成为炒炭后的主要成分，根据大蓟炭的药效学考察发现总黄酮部分为其止血主要成分，同时目前也有文献报道柳穿鱼黄素具有一定的抗炎作用，根据中医基础理论，抗炎和止血具有一定的相关性。顾考虑将此作为一个指标对大蓟炒炭的工艺进行优选。不同炮制工艺对中药成分的变化是有影响的，进而影响药物性质和质量。中药炒炭的主要目的是产生或增强药物的止血作用。大量研究表明，炭药炮制过程中的成分变化和止血作用的物质基础复杂多样，总的来说，大致与可溶性钙离子、鞣质、 止血抗止血成分及炭素等因素有关。多数动植物体内都含有钙元素，经制炭后，产生的可溶性钙离子能促使血液凝固，从而缩短血凝时间，产生止血功效。鞣质本身具有收敛止血作用，能收缩微血管，易与蛋白质结合形成大分子物质在血管破损处形成硬块，阻止血液外流的同时达到止血目的。有些药物制炭后，无论钙离子或鞣质含量如何变化，其止血作用都有增无减，说明炭药止血作用不仅与鞣质及钙离子含量有关，还可能与原有成分的比例改变，或者产生了新的成分，如止血与抗止血成分比例的变化及炭素的产生等有关。另外，还有相当部分炭药的炮制机理尚不完全明确，只有通过现代的新方法、新手段开展进一步的深入研究，才能为炭药的炮制提供更科学合理的理论依据。
技术实现思路
本专利技术涉及一种中药成分的提取的方法，具体是涉及一种，其炮制品主要以炒炭为主，炒炭后其止血作用增强，同时具有较好的抗炎作用。本专利技术提供的的技术方案如下，取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒11 13分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用8-10倍量的石油醚提取6小时，得到药渣用10倍量的70%乙醇提取4-6 个小时，得到乙醇提取液后，回收乙醇，水分散溶解得到药液，再用等量的石油醚萃取，得到水溶液，最后上大孔树脂AB-8用80%乙醇溶液洗脱，Hcl-Mg检测，得到含有柳穿鱼黄素即 5，7- 二羟基-6，4' -二甲氧基黄酮的大蓟炭总黄酮提取液。优选方案1 ，取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒13分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用10倍量的石油醚提取6小时，得到药渣用10倍量的70%乙醇提取6小时，得到乙醇提取液后，回收乙醇，水分散溶解得到药液，再用等量的石油醚萃取，得到水溶液，上大孔树脂AB-8用80%乙醇溶液洗脱，Hcl-Mg检测，得到含有柳穿鱼黄素即5，7- 二羟基-6， 4' -二甲氧基黄酮的大蓟炭总黄酮提取液。优选方案2 ，取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒11分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用8倍量的石油醚提取6小时，得到药渣用10倍量的70%乙醇提取4小时，得到乙醇提取液后，回收乙醇，水分散溶解得到药液，再用等量的石油醚萃取，得到水溶液，上大孔树脂AB-8用80%乙醇溶液洗脱，Hcl-Mg检测，得到含有柳穿鱼黄素即5，7- 二羟基-6， 4' -二甲氧基黄酮的大蓟炭总黄酮提取液。优选方案3:，取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒12分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用9倍量的石油醚提取6小时，得到药渣用10倍量的70%乙醇提取5小时，得到乙醇提取液后，回收乙醇，水分散溶解得到药液，再用等量的石油醚萃取，得到水溶液，上大孔树脂AB-8用80%乙醇溶液洗脱，Hcl-Mg检测，得到含有柳穿鱼黄素即5，7- 二羟基-6， 4' -二甲氧基黄酮的大蓟炭总黄酮提取液。本专利技术优点由于采用本专利技术，将大蓟切成大小适宜的中药饮片，在高温条件下的炮制法，极大的促进了大蓟内部成分的变化，在高温高湿环境下炮制，可以得到含有新的柳穿鱼黄素物质的大蓟饮片。使用本专利技术的中药炮制法处理后的大蓟，经过检测可以发现有柳穿鱼黄素的存在。而柳穿鱼黄素即5，7-二羟基_6，4' -二甲氧基黄酮在以往的文献涉及的大蓟成分中从来没有被报过。这证明本专利技术的中药炮制方法确实对枳壳的内部成分的变化有决定性的作用。附图说明图1大蓟炮制前后HPLC图谱； 图2柳穿鱼黄素的分子结构图。具体实施例提取过程中需用到树脂的筛选情况1、静态吸附行为考察分别称取已处理好的4种型号的树脂AB- 8，RAR - 9，D101及 HPD450型大孔吸附树脂各2. 00 g (湿重)于100 ml具塞三角瓶中，加入样品溶液30 ml, 20°C下振摇2 h,静置M h过滤，吸取过滤后样品液按2. 4法测定吸附平衡后溶液中总黄酮浓度。按下式计算静态饱和吸附量及吸附率。结果见表1。静态吸附容量E = (Po - Pa) V a /M (单位mg/g)吸附率 s = ( Po - Pa) / Po式中Po---样品溶液中总黄酮的初始浓度mg/ml; Pa --吸附平衡后溶液中总黄酮浓度:mg/ml; Va:样品液体积(ml) Μ:树脂量(g)2、静态洗脱行为考察取上述经静态饱和吸附总黄酮后滤出的树脂，取20ml纯净水洗 20 min后用滤纸吸干表面水分，精密加入95%乙醇30 ml,不时振摇，持续5 h,测定洗脱液的浓度，按下式计算各型号树脂的解吸率。结果见表1。权利要求1.，其特征在于取大蓟生品，切成段长为1.5_2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒11 13分钟后出锅，喷水灭尽火，放凉， 晾干；得到含有柳穿鱼黄素即5，7-二羟基-6，4' - 二甲氧基黄酮的中药饮片。2.，其特征在于取大蓟生品，切成段长为1.5-2cm的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为580°C，炒11 13分钟后出锅，喷水灭尽火星，放凉，晾干；取炮制好的大蓟炭，用8-10倍量的石油醚提取6小本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．大蓟炭总黄酮液的提取方法，其特征在于：取大蓟生品，切成段长为１．５－２ｃｍ的大蓟饮片，置于恒温炒药机中，表盘温度定为５８０℃，炒１１～１３分钟后出锅，喷水灭尽火，放凉，晾干；得到含有柳穿鱼黄素即５，７－二羟基－６，４′－二甲氧基黄酮的中药饮片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龚千锋，钟凌云，易炳学，余香，符玲，郑晗，袁艳平，杨武亮，张的凤，姚鹏程，黄小英，
申请(专利权)人：江西中医学院，
类型：发明
国别省市：36