除草剂组合物制造技术

防治有用植物作物中杂草和禾本科植物的选择性除草剂组合物，包含ａ）除草有效量的式Ⅰ化合物，其中Ｍ为碱金属或者碱土金属；ｎ为１或者２；ｒ和ｓ彼此独立地是０，１／２，１，１　　１／２，２，２　　１／２或者３；和Ｌ为乙酸乙酯、乙腈、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮，丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、１，２－二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷、甲基叔丁基醚、氯苯、甲苯或者二甲苯，和ｂ）除草剂拮抗有效量的式Ⅱ化合物，其中Ｒ↓［１］为氯、甲氧基或者甲硫基，Ｒ↓［２］为乙基或者异丙基和Ｒ↓［３］为乙基、异丙基、－Ｃ（ＣＮ）（ＣＨ↓［３］）－ＣＨ↓［３］或者叔丁基。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型选择性除草剂组合物和使用这种组合物防治作物中杂草，该组合物用于防治作物特别是棉花、甘蔗和水稻中禾本科植物和杂草，它包括除草剂和安全剂(反作用剂，解毒剂)，以及保护作物免受除草剂的植物毒作用但是不保护杂草。使用除草剂将对杂草产生很大伤害，但是在一定的条件下例如根据除草剂的浓度、使用方法、耕种作物、土壤性质和气候条件如光照时间、温度和沉积量，这样的伤害也对耕作作物。为了消除这些和类似的问题，已经建议使用各种化合物作为安全剂拮抗除草剂对耕种作物的伤害作用，也就是说保护耕种作物免受除草剂的伤害作用，但除草剂对被防治杂草的伤害作用基本上没有受到影响。已经发现建议的安全剂对耕种作物和除草剂都具有非常专一作用，当然这样的专一作用有时也取决于施药方法，这就是说一种安全剂通常仅仅适用于一种特定的耕种作物和一类特定的除草剂或者一种特定的除草剂。现在已经发现目前已知具有良好除草效果的某些三嗪类化合物，在低施药量下特别适用于保护某些磺酰脲类除草剂对耕种作物的植物毒性作用。从US-A-6 180 563得到，这样的三嗪化合物和磺酰脲混合对除草剂产生增效作用，也就是说加入三嗪类除草剂后磺酰脲对杂草的除草效果得到超加和的增加。因此，非常令人惊奇的是这样的三嗪化合物在无除草作用剂量下可以作为某些磺酰脲类除草剂的安全剂。根据本专利技术，提供了一种选择性除草剂组合物，它除了含有常规使用的惰性制剂辅剂如载体、溶剂和湿润剂外，还包含作为活性成分的下述混合物a)除草效量的式I除草剂， 其中M为碱金属或者碱土金属；n为1或者2；r和s彼此独立地是0，1/2，1，11/2，2，21/2或者3；和L为乙酸乙酯、乙腈、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮，丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、1，2-二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷、甲基叔丁基醚、氯苯、甲苯或者二甲苯，和b)除草剂拮抗有效量的式II化合物 其中R1为氯、甲氧基或者甲硫基，R2为乙基或者异丙基和R3为乙基、异丙基、-C(CN)(CH3)-CH3或者叔丁基。在本专利技术的上下文中M代表碱金属或碱土金属，优选为钠、钾、镁或钙。本专利技术包括所有可由式I化合物形成的结晶变体。对于本专利技术组合物而言，优选的式I化合物是那些其中L为二氧杂环己烷、四氢呋喃或者水的组合物。还优选的为其中n为1，M尤其为钠的式I化合物。还优选的为式I化合物，其中M为钠、n为1、r为0和s为0。根据本专利技术的方法，还特别注意的是其中M为钠、n为1、r为0和s为0的式I化合物非晶形固体，该非晶形固体可以用于制备其它结晶变体，如C变体。对于式I范围内的单个化合物，尤其优选用于本专利技术组合物中的化合物可提及选自下述的这些化合物a)其中M为钠，n为1、r为0和s为1的式I化合物B变体，X射线粉末图的特征为d〔〕/强度10.0/中等；9.2/强；8.6/非常弱；8.1/弱；7.2/强；6.9/强；6.4/中等；5.82/强；5.75/强；5.64/非常强；5.53/非常弱；5.13/中等；4.97/非常强；4.65/中等；4.30/非常强；4.22/弱；4.15/非常弱；4.02/弱；3.94/弱；3.79/中等；3.73/弱；3.68/中等；3.61/弱；3.58/弱；3.52/非常强；3.42/非常弱；3.37/弱；3.31/非常弱；3.27/非常弱；3.23/弱；3.18/中等；3.08/非常弱；3.03/非常弱；2.95/非常弱；2.87/强；2.82/非常弱；2.79/非常弱；2.73/非常弱；2.68/非常弱；2.65/非常弱；2.63/非常弱；2.60/弱；2.57/弱。b)其中M为钠、n为1、L为四氢呋喃、r为1/2和s为0的式I化合物J变体，X射线粉末图的特征为d〔〕/强度15.7/弱；10.2/非常强；8.2/弱；7.8/弱；7.3/弱；6.7/弱；6.5/非常弱；6.2/中等；5.64/非常弱；5.53/弱；5.42/弱；5.09/弱；4.96/中等；4.86/非常弱；4.60/中等；4.37/中等；4.24/弱；4.1/非常强；3.95/非常弱；3.90/弱；3.81/非常弱；3.71/中等；3.62/弱；3.52/非常弱；3.43/强；3.37/弱；3.32/非常弱；3.27/弱；2.94/非常弱；2.82/中等；c)其中M为钠、n为1、r为0和s为0的式I化合物K变体，X射线粉末图的特征为d〔〕/强度13.4/弱；10.1/非常弱；9.3/非常强；7.8/弱；6.9/非常弱；6.7/非常弱；5.63/非常弱；5.35/中等；4.66/弱；4.44/非常弱；4.35/弱；4.12/强；3.94/强；3.87/非常弱；3.76/弱；3.61/中等；3.49/非常弱；3.40/非常弱；d)其中M为钠、n为1、r为0和s为1的式I化合物C变体，X射线粉末图的特征为d〔〕/强度13.1/中等；11.0/非常强；8.8/弱；7.7/非常强；7.2/非常强；7.0/弱；6.4/弱；6.2/强；5.96/弱；5.90/弱；5.64/强；5.47/弱；5.34/中等；5.19/弱；4.79/弱；4.74/中等；4.64/非常弱；4.55/强；4.47/弱；4.35/强；4.26/中等；4.13/弱；4.06/非常弱；3.92/非常强；3.87/弱；3.79/非常强；3.67/弱；3.61/中等；3.58/强；3.47/弱；3.32/非常弱；3.24/中等；3.14/弱；3.12/弱；3.07/弱；3.04/强；2.97/非常弱；2.92/非常弱；2.88/弱；2.82/弱；2.77/非常弱；2.74/非常弱；2.69/弱；2.66/非常弱；和e)其中M为钠、n为1、L为四氢呋喃、r为1和s为1的式I化合物I变体，X射线粉末图的特征为d〔〕/强度11.6/弱；9.8/非常弱；8.0/非常强；7.6/中等；6.7/强；6.4/非常弱；6.3/弱；6.1/非常弱；5.80/中等；5.66/非常弱；5.47/强；5.12/非常弱；5.08/非常弱；4.84/非常弱；4.76/弱；4.47/强；4.40/弱；4.21/中等；4.19/中等；4.15/非常弱；4.00/非常弱；3.93/非常弱；3.84/中等；3.72/非常强；3.58/中等；3.52/中等；3.32/非常弱；3.28/非常弱；3.25/非常弱；3.11/非常弱；3.07/非常弱；2.95/非常弱；2.86/弱；2.82/非常弱；2.75/非常弱；2.57/弱；2.49/非常弱。优选的化合物还有如下a)其中M为钠、n为1、r为0和s为0的式K化合物I变体，它通过在35℃-65℃真空中干燥其中M为钠、n为1、L为四氢呋喃、r为1/2和s为0的式I化合物(J变体)制得；b)其中M为钠、n为1、r为0和s为1的式I化合物C变体，由如下方法制备i)将基本无定形化合物(A变体)与相对湿度为98％的空气接触，或者ii)向其中M为钠、n为1、r为0和s为0的式I化合物K变体中加水，水和K变体的比例为0.1∶1到0.4∶1，分离并在温度为30-90℃，压力为0.01到0.1巴下干燥所得的产物；c)其中M为钠、n为1、r本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种选择性除草剂的组合物，除了包括常规的惰性制剂辅助剂外，含有作为活性成分的下述混合物ａ）除草有效量的式Ⅰ除草剂＊＊＊（Ⅰ），其中Ｍ为碱金属或者碱土金属；ｎ为１或者２；ｒ和ｓ彼此独立地是０ ，１／２，１，１１／２，２，２１／２或者３；和Ｌ为乙酸乙酯、乙腈、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮，丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、１，２－二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷、甲 基叔丁基醚、氯苯、甲苯或者二甲苯，和ｂ）除草剂拮抗有效量的式Ⅱ化合物＊＊＊（Ⅱ），其中Ｒ↓［１］为氯、甲氧基或者甲硫基，Ｒ↓［２］为乙基或者异丙基和Ｒ↓［３］为乙基、异丙基、－Ｃ（ＣＮ）（ＣＨ↓［３］）－ＣＨ↓［ ３］或者叔丁基。

【技术特征摘要】
CH 2002-6-5 942/021.一种选择性除草剂的组合物，除了包括常规的惰性制剂辅助剂外，含有作为活性成分的下述混合物a)除草有效量的式I除草剂 其中M为碱金属或者碱土金属；n为1或者2；r和s彼此独立地是0，，1，1，2，2或者3；和L为乙酸乙酯、乙腈、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮，丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙醚、1，2-二甲氧基乙烷、二氧杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：E劳尔斯，CL邓恩，MD约翰逊，
申请(专利权)人：辛根塔参与股份公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]