一种制备农药阿维菌素微胶囊的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备农药阿维菌素微胶囊的方法，属农药制备技术领域。本发明专利技术采用现有的原位聚合法改进后制备，本发明专利技术的工序包括尿素－甲醛树脂预聚体水溶液的制备、阿维菌素混合物溶液的制备及阿维菌素微胶囊的制备。本发明专利技术与现有技术相比，具有设备投资少，工艺易控制，反应稳定，适合于工业化生产，收率高于８０％，包封率高于８０％，且具有缓释性能等优点。本方法生产的阿维菌素胶囊不但解决了阿维菌素与土壤结合影响药效的问题，同时通过缓释减少用量，延长药效有效期，巩固防治效果，不易使农药被大气，阳光和雨水破坏及流失，有效控制对地下水的污染，防治生态环境的改变。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备农药阿维菌素微胶囊的方法，属农药制备

技术介绍
目前，国内外研制开发的新型高效农药主要包括，一是研制新兴的高效低毒化学农药和改变现有农药的剂型，二是生物农药。结合国内实际情况，我国主要集中于剂型改造和研制开发生物农药。在目前国内所开发的生物农药井冈霉素、除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、阿维菌素等中，阿维菌素是防效最好的产品，也是目前世界上发展最快，应用最广的生物农药。但现在的农药开发研制中，阿维菌素作为广谱性杀虫剂，用于土壤和植物根部病虫害防治的生物农药，主要集中在乳油，混悬剂等传统剂型的研制，而这些剂型使阿维菌素易在土壤中定植，因此难予充分发挥药效，且在杀死害虫的同时也伤害天敌，破坏生态环境，污染环境，更严重的是因残留在作物中危害人体健康。众所周知，制作微胶囊的方法很多，选用的囊壁材料也有很多。就农药微胶囊的制作方法而言，现在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的种种优点，在工业上被广泛采用。与此法有关的许多专利，在欧洲专利局专利数据库中到目前已有320项有关原位聚合法的登记，典型的有日本特许23 165/72，14 379/69，30282/71等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的阿维菌素制剂难以在土壤中定植，药效低，用量大，影响生态环境的不足，采用原位聚合法制备生物农药阿维菌素微胶囊。专利技术的技术方案为农药阿维菌素微胶囊采用原位聚合法制备，工序包括预聚体的制备、阿维菌素混合物溶液的制备、阿维菌素微胶囊的制备，其中 a.预聚体的制备将尿素溶于甲醛，甲醛与尿素的摩尔比为2∶3～2∶5，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用三乙醇胺调节PH值为8～9，在反应温度65℃～70℃，反应时间1～1.5小时后生成粘稠状的液体，再用两倍于甲醛用量的蒸馏水稀释即得稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；b.阿维菌素混合物溶液的制备将在常温状态呈粉状或颗粒状的阿维菌素溶于溶剂中，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或环己酮，溶剂使用量以使阿维菌素溶解或分散为止，本方法中1g阿维菌素使用20～30ml溶剂。然后加入2％～10％的乳化剂进行充分分散与乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量为所生成的阿维菌素微胶囊的密度与水的密度相等，在60℃～90℃的温度下，经1000r/min～1500r/min搅拌后使其充分分散，当混合物相溶澄清后即可；c.阿维菌素微胶囊的制备将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000r/min～1500r/min搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌15min后，向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到500r/min～750r/min，30min后将其pH值调到2.5，反应一小时后加温到45℃，反应2.5小时后取消加温，向反应物中加入5ml吐温-20，并用NaOH将反应产物中和成pH＝7，然后过滤离心收集阿维菌素微胶囊；最后将所得的微胶囊保存于0.5％的羧甲基纤维素钠和1.9％的吐温-20的混合溶液中。鉴别所生成的微胶囊采用显微镜观察。本专利技术与现有技术相比，具有设备投资少，工艺易控制，反应稳定，适合于工业化生产，收率高于80％，包封率高于80％，且具有缓释性能等优点。本方法生产的阿维菌素胶囊不但解决了阿维菌素与土壤结合影响药效的问题，同时通过缓释减少用量，延长药效有效期，巩固防治效果，不易使农药被大气，阳光和雨水破坏及流失，有效控制对地下水的污染，防治生态环境的改变。附图说明图1、图2均为阿维菌素微胶囊的电子显微镜图片。具体实施例方式实施例1本专利技术实施所用设备均为传统设备。预聚体的制备精密称量12g尿素将其溶解于24ml甲醛(37％)中(甲醛与尿素的摩尔比为2∶3)，在室温下将其pH值用三乙醇胺调到8.5，将温度升到70℃反应1小时，然后用50ml蒸馏水稀释即得稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；阿维菌素混合物溶液的制备精密称量1.5g阿维菌素将其溶解于25ml三氯甲烷中，然后加入2％的乳化剂进行充分分散与乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的36ml石油醚，在90℃的温度下，经1000r/min搅拌后使其充分分散，当混合物相溶澄清后即可；阿维菌素微胶囊的制备将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1000r/min搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌15min后，向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到750r/min，30min后将其pH值调到2.5，反应一小时后加温到45℃，反应2.5小时后取消加温，向反应物中加入5ml吐温-20，并用NaOH将反应产物中和成pH＝7，然后离心、过滤收集阿维菌素微胶囊；最后将所得的微胶囊保存于0.5％的羧甲基纤维素钠和1.9％的吐温-20的混合溶液中。鉴别所生成的微胶囊采用显微镜观察。实施例2基本同实施例1。不同之处为预聚体的制备工序中，精密称量12g尿素将其溶解于30ml甲醛(37％)中(甲醛与尿素的摩尔比为2∶4)，pH值为8，反应温度为65℃，反应时间为1.2小时；阿维菌素混合物溶液的制备工序中乳化剂的加入量为7％，温度为60℃，搅拌速度为1200r/min； 阿维菌素微胶囊的制备工序中尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1200r/min搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌15min后，向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到500r/min。实施例3基本同实施例1。不同之处为预聚体的制备工序中，精密称量12g尿素将其溶解于37ml甲醛(37％)中(甲醛与尿素的摩尔比为2∶5)，pH值为9，反应温度为68℃，反应时间为1.5小时；阿维菌素混合物溶液的制备工序中乳化剂的加入量为10％，温度为75℃，搅拌速度为1500r/min阿维菌素微胶囊的制备工序中尿素-甲醛树脂预聚体水溶液加入到在1500r/min搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌15min后，向其中缓慢的加入1M的HCl，搅拌速度降到650r/min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备农药阿维菌素微胶囊的方法，采用原位聚合法制备，工序包括预聚体的制备、阿维菌素混合物溶液的制备、阿维菌素微胶囊的制备，其特征在于：ａ．预聚体的制备：将尿素溶于甲醛，甲醛与尿素的摩尔比为２∶３～２∶５，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用 三乙醇胺调节ＰＨ值为８～９，在反应温度６５℃～７０℃，反应时间１～１．５小时后生成粘稠状的液体，再用两倍于甲醛用量的蒸馏水稀释即得稳定的尿素－甲醛树脂预聚体水溶液；ｂ．阿维菌素混合物溶液的制备：将在常温状态呈粉状或颗粒状的阿维菌素溶 于溶剂中，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或环己酮，溶剂使用量以使阿维菌素溶解或分散为止，本方法中１ｇ阿维菌素使用２０～３０ｍｌ溶剂；然后加入２％～１０％的乳化剂进行充分分散与乳化，溶好后的溶液再加入密度小于１的石油醚，石油醚的用量为所生成的阿维菌素微胶囊的密度与水的密度相等，在６０℃～９０℃的温度下，经１０００ｒ／ｍｉｎ～１５００ｒ／ｍｉｎ搅拌后使其充分分散，当混合物相溶澄清后即可；ｃ．阿维菌素微胶囊的制备：将尿素－甲醛树脂预聚体水溶液加入到在１０００ｒ／ｍｉｎ～１５ ００ｒ／ｍｉｎ搅拌下的阿维菌素混合物溶液中，搅拌１５ｍｉｎ后，向其中缓慢的加入１Ｍ的ＨＣｌ，搅拌速度降到５００ｒ／ｍｉｎ～７５０ｒ／ｍｉｎ，３０ｍｉｎ后将其ｐＨ值调到２．５，反应一小时后加温到４５℃，反应２．５小时后取消加温，向反应物中加入５ｍｌ吐温－２０，并用ＮａＯＨ将反应产物中和成ｐＨ＝７，然后过滤离心收集阿维菌素微胶囊；最后将所得的微胶囊保存于０．５％的羧甲基纤维素钠和１．９％的吐温－２０的混合溶液中。...

【技术特征摘要】
1.一种制备农药阿维菌素微胶囊的方法，采用原位聚合法制备，工序包括预聚体的制备、阿维菌素混合物溶液的制备、阿维菌素微胶囊的制备，其特征在于a.预聚体的制备将尿素溶于甲醛，甲醛与尿素的摩尔比为2∶3～2∶5，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用三乙醇胺调节PH值为8～9，在反应温度65℃～70℃，反应时间1～1.5小时后生成粘稠状的液体，再用两倍于甲醛用量的蒸馏水稀释即得稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液；b.阿维菌素混合物溶液的制备将在常温状态呈粉状或颗粒状的阿维菌素溶于溶剂中，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或环己酮，溶剂使用量以使阿维菌素溶解或分散为止，本方法中1g阿维菌素使用20～30ml溶剂；然后加入2％～10％的乳化剂进行充分分散与乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑保忠，隆泉，付仁春，杨凯，张筱丹，周菁，冀林仙，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]