一种杀菌灭藻防霉剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种杀菌灭藻防霉剂，同时本发明专利技术还涉及其制备方法。该杀菌灭藻防霉剂由双氯酚、乙二胺、氢氧化钠、水配制而成；双氯酚由对氯苯酚、甲醛、分子筛及催化剂氯化锌经投料、加热和回流、蒸对氯苯酚等步骤制备而成。本发明专利技术的杀菌灭藻防霉剂具有突出的抑制霉菌、真菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，还具有剂量低、成本经济、杀菌持续时间长、ｐＨ适用范围广、投加方法方便及使用安全的优点，可广泛应用于化肥、化纤、石油化工、炼油、冶金等部门的工业循环水中杀菌灭藻；同时还是一种优良的防霉剂，可用于皮革、织物、纸浆、涂料、木材及有机材料的杀菌防霉。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杀菌灭藻防霉剂，同时本专利技术还涉及其制备方法。
技术介绍
在循环冷却水系统中，细菌和藻类的生长及由其导致的粘泥滋生常会给安全生产带来隐患，在水中加入适量的杀菌灭藻剂来抑制霉菌、真菌、细菌和藻类等微生物的滋生是解决此问题的最直接有效的方法。目前国内外常用的杀菌灭藻剂通常分为氧化型和非氧化型两种，氧化型的主要有氯气、二氯民氰脲酸钠、二氧化氯、有机溴等，非氧化型的主要有十二烷基二甲基苄基氯化铵、异噻唑啉酮、有机胺、双季铵盐等等。随着水处理技术的不断提高，这些杀菌灭藻剂的不足之处也逐渐表现出来药效持续时间较短，只能起到瞬间的冲击杀菌作用；长期的使用使细菌对环境和药剂产生了抗药性，从而使得药剂的用量也在提高。如中国专利CN1182718A公开的一种工业水处理用杀菌灭藻剂、美国专利US4444790公开的一类委铵盐类杀菌剂均存在这种不足。而杀菌剂DDM，学名2.2′-二羟基-5.5′-二氯-二苯甲烷，又称双氯酚，结构式如下 易溶于醇、醚，与碱生成盐，加助剂及氢氧化钠溶液溶解成钠盐溶液称NL-4(原名G4)，NL-4是一种重要的高效、广谱、低毒的杀菌灭藻剂，具有突出的抑制霉菌、真菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，主要应用于化肥、化纤、石油化工、炼油、冶金等部门的工业循环水中杀菌灭藻。同时NL-4还是一种优良的防霉剂，可用于皮革、织物、纸浆、涂料、木材及有机材料的杀菌防霉。
技术实现思路
本专利技术要解决技术问题是针对以上现有技术存在的缺点，提出一种杀菌灭藻防霉剂，同时本专利技术还将给出其制备方法。为了解决以上技术问题，本专利技术的杀菌灭藻防霉剂由以下重量百分比原料配制而成双氯酚(以含量100％计) 30％±5％乙二胺6％±2％氢氧化钠 7％±2％水57％±5％本专利技术的杀菌灭藻防霉剂制备方法的基本过程为为先将原料对氯苯酚、甲醛、分子筛及催化剂氯化锌分别加入反应釜内；加热至出现回流时，控制温度在106～114℃下保持回流4小时，使对氯苯酚与甲醛在分子筛催化作用下缩合；然后减压蒸去水分，再蒸馏回收未反应的对氯苯酚(供循环使用)即得双氯酚粗品；将得到的双氯酚粗品与乙二胺、氢氧化钠及水按比例加入配料釜搅拌均匀后得到本专利技术的杀菌灭藻防霉剂。本专利技术的杀菌灭藻防霉剂制备方法包括以下具体步骤1)投料将熔融后的对氯苯酚和甲醛按重量9～11∶1配料加入反应釜，再加入占原料重量0.3～0.5％的分子筛及0.025～0.03％的氯化锌；2)加热与回流投料完毕后，关闭蒸馏冷凝器冷却水，关闭蒸馏柱上阀门，打开回流冷却水和放空阀，启动搅拌后，开加热器进行升温，升温至出现回流时，控制温度106～114℃维持回流；3)回流结束后，停止加热，打开蒸馏柱上阀门，关闭回流放空阀门，打开蒸馏冷却水，启动真空泵，控制真空度0.01～0.03MPa，逐步提高真空度达0.09MPa以上，水蒸完后，关真空阀门，打开受槽底阀，将水放入塑料桶；4)蒸对氯苯酚放完水后，关受槽底阀，缓慢开启真空阀门，继续升温，控制温度在150～180℃，直至将未反应的对氯苯酚蒸完后停止加热搅拌，再将重量浓度为10％的氢氧化钠溶液放入缩合釜，氢氧化钠溶液的加入量为总原料重量的32％～40％，开搅拌15～20分钟，即得双氯粉粗品；5)将得到的双氯粉粗品与乙二胺、需补加的氢氧化钠及水按双氯酚(以含量100％计)30％±5％、乙二胺6％±2％、总氢氧化钠7％±2％、水57％±5％重量百分比投入配料釜搅拌，即得到本专利技术的杀菌灭藻防霉剂，其中需补加的氢氧化钠的量为总氢氧化钠7％±2％减去步骤4)中所加入的氢氧化钠量。其中所述步骤1)中抽对氯苯酚、甲醛时真空度控制在0.05MPa，并打开蒸馏冷凝器冷却水，如有原料抽入对氯苯酚受槽，立即放出，重新抽入缩合釜；步骤2)中升温至出现回流时，控制温度维持回流4小时；步骤5)为先将需补加的氢氧化钠用需要补加的水溶解后再与双氯酚、乙二胺加入配料釜搅拌配制本专利技术的杀菌灭藻防霉剂。本专利技术的反应机理为制备双氯酚的反应历程分为羟甲基化与脱水缩合两步，副反应主要生成多核体。羟甲基化 脱水缩合 本专利技术的有益效果是本专利技术的杀菌灭藻防霉剂是一种重要的高效、广谱、低毒的杀菌灭藻剂，具有突出的抑制霉菌、真菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，还具有剂量低、成本经济、杀菌持续时间长、PH适用范围广、投加方法方便及使用安全的优点，其用药浓度为50μg/mL时(按规范测试对异养菌的杀菌率)杀菌率≥95％，可广泛应用于化肥、化纤、石油化工、炼油、冶金等部门的工业循环水中杀菌灭藻；同时还是一种优良的防霉剂，可用于皮革、织物、纸浆、涂料、木材及有机材料的杀菌防霉。本专利技术杀菌灭藻防霉剂制备方法也具有工艺简单，操作方便，投资少的优点，所制备的杀菌灭藻防霉剂均匀、稳定。附图说明图1是本专利技术杀菌灭藻防霉剂制备工艺流程示意图。具体实施例方式实施例一本实施例的杀菌灭藻防霉剂及其制备方法参见图1，步骤为1)投料将熔融后的对氯苯酚417kg、甲醛41.7kg、分子筛1.9kg、氯化锌130g，依次投入缩合釜内，抽对氯苯酚、甲醛时其真空度应控制在0.05MPa，并打开蒸馏冷凝器冷却水，如有原料抽入对氯苯酚受槽，应立即放出，重新抽入缩合釜；2)加热与回流投料完毕后，关闭蒸馏冷凝器冷却水，关闭蒸馏柱上阀门，打开回流冷却水和放空阀，启动搅拌，15分钟后，开加热器进行升温，升温至出现回流时，控制温度110℃维持回流4小时；3)回流结束后，停止加热，打开蒸馏柱上阀门，关闭回流放空阀，打开蒸馏冷却水，启动真空泵，控制真空度0.02MPa，根据汽温和水的流量下降情况，逐步提高真空度达0.09MPa以上，水蒸完后，关真空阀门，打开受槽底阀，将水放入塑料桶；4)蒸对氯苯酚放完水后，关受槽底阀，缓慢开启真空阀门，继续升温，开始控制温度在155℃，最后控制温度在175℃，直至将未反应的对氯苯酚蒸完后停止加热搅拌，再将预先备好的重量浓度为10％的氢氧化钠溶液150kg放入缩合釜，开搅拌18分钟，即得双氯粉粗品285kg，蒸出的对氯苯酚从受槽放入空铁桶，称重、记录待下批投料循环使用；5)先将需补加的氢氧化钠21.5kg用需补加的水116.5kg溶解后再与得到的双氯粉粗品285kg及乙二胺27kg投入配料釜搅拌，即得到本专利技术的杀菌灭藻防霉剂450kg。实施例二本实施例的杀菌灭藻防霉剂及其制备方法为1)投料将熔融后的对氯苯酚360kg、甲醛40kg、分子筛1.2kg、氯化锌120g，依次投入缩合釜内，抽对氯苯酚、甲醛时其真空度应控制在0.05MPa，并打开蒸馏冷凝器冷却水，如有原料抽入对氯苯酚受槽，应立即放出，重新抽入缩合釜；2)加热与回流投料完毕后，关闭蒸馏冷凝器冷却水，关闭蒸馏柱上阀门，打开回流冷却水和放空阀，启动搅拌，15分钟后，开加热器进行升温，升温至出现回流时，控制温度114℃维持回流4小时；3)回流结束后，停止加热，打开蒸馏柱上阀门，关闭回流放空阀，打开蒸馏冷却水，启动真空泵，控制真空度0.25MPa，根据汽温和水的流量下降情况，逐步提高真空度达0.09MPa以上，水蒸完后，关真空阀门，打开受槽底阀，将水放入塑料桶；4)蒸对氯苯酚放完水后，关受槽底阀，缓慢开启真空阀门，继续升温，开始控制温度在150本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀菌灭藻防霉剂，其特征在于由以下重量百分比原料配制而成：　　　　双氯酚（以含量１００％计）　　３０％±５％　　　　乙二胺　　６％±２％　　　　氢氧化钠　　７％±２％　　　　水　　５７％±５％。

【技术特征摘要】
1.一种杀菌灭藻防霉剂，其特征在于由以下重量百分比原料配制而成双氯酚(以含量100％计)30％±5％乙二胺 6％±2％氢氧化钠 7％±2％水 57％±5％2.根据权利要求1所述杀菌灭藻防霉剂的制备方法，其特征在于步骤为1)投料将熔融后的对氯苯酚和甲醛按重量9～11∶1配料加入反应釜，再加入占原料重量0.3～0.5％的分子筛及0.025～0.03％的氯化锌；2)加热与回流投料完毕后，关闭蒸馏冷凝器冷却水，关闭蒸馏柱上阀门，打开回流冷却水和放空阀，启动搅拌后，开加热器进行升温，升温至出现回流时，控制温度106～114℃维持回流；3)回流结束后，停止加热，打开蒸馏柱上阀门，关闭回流放空阀门，打开蒸馏冷却水，启动真空泵，控制真空度0.01～0.03MPa，逐步提高真空度达0.09MPa以上，水蒸完后，关真空阀门，打开受槽底阀，将水放入塑料桶；4)蒸对氯苯酚放完水后，关受槽底阀，缓慢开启真空阀门，继续升温，控制温度在150～180℃，直至将未反应的对氯苯酚蒸完后停止加热搅拌，再将重...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴淮民，
申请(专利权)人：南京台硝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]