液相样品激光感生光谱分析设备制造技术

本发明专利技术涉及激光测量技术，具体是一种应用激光感生光谱技术对液相样品 中元素成分进行测量的液相样品激光感生光谱分析设备。克服了目前激光感生 光谱技术对液体进行元素成分分析时因液体本身特性而导致的诸多问题，包括 激光测量组件、盛液装置，盛液装置含冷冻室、测量池，配冷机、风机、循环 泵，冷冻室采用内外双壳结构，室顶的门盖上开有测量孔，内壳外贴设与冷机 相连的制冷剂循环蒸发管，制冷剂循环蒸发管与外壳间填充有绝热材料，内壳 上部开有经引风管路与风机相连的引风孔，内壳下部设有两路与循环泵相连的 循环管路。结构合理、简洁，测量结果准确度高，能实现自动化检测，无需人 为干预，适用于有毒有害的液体成分分析，测量方便，维护量小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及激光测量技术，具体是一种应用激光感生光谱技术对液相样品 中元素成分进行测量的液相样品激光感生光谱分析设备。
技术介绍
在工农业生产、环保监测、食品安全检测中经常需要对液体进行成分分析。目前比较常见的液体成分分析方法主要有X射线荧光分析(X-Ray)、原子吸 收光谱技术(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES)。其 中，X射线荧光分析方法可以实现快速检测，但灵敏度较低；原子吸收光谱技 术和电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测精度高、稳定性好，但由于应用 设备昂贵，样品前处理费时，难以为生产企业所采用。激光感生光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是一种新型光谱分析技术，利用聚焦的强脉冲激光激发物质产生等离子体，通过分析等离子 体中的原子或离子发光光谱获得物质元素成分含量信息，实现对样品的元素分 析。LIBS技术具有样品制备简单、多元素同步分析、分析速度快等优点，因 此该技术被广泛应用于各种物质的定性或定量分析，有着巨大的实用价值。目 前，LIBS技术已经应用于环境污染监测、工业产品检测和考古分析等领域， 也有一些学者将其应用于水体中重金属元素的分析。但是在利用LIBS技术对液体的元素成分进行分析时，由于液体的本身特性，而带来许多不利的影响1、当激光作用到液体表面时，易产生液体溅射， 污染光学测量系统；2、液体自身不稳定以及激光激发后产生的波纹影响激光 对焦焦距的准确性，降低了试验的重复性；3、激光激发后产生的溅射液体会 吸收或遮挡等离子体发射出的光，影响探测的准确性；4、激光脉冲会在液体 内部产生气泡，这些气泡在液体表面会改变激光激发所产生的等离子体的特 性；5、激光脉冲会高温加热液体，使液体蒸发，液体蒸发引起的蒸汽会影响 激光脉冲的功率，或导致其提前电离而没有作用到液体表面，同时蒸汽也会影 响光学系统对等离子体光谱的探测精度。此外，工业和环境监测领域中有许多 液体具有挥发性强、易燃和有毒有害特点，采用常规的测量手段难以满足安全性要求。为了解决上述问题，有研究者提出在液体中加入固化剂(例如氧化钙)使 其固化，但由于所加入的固化剂在激光的作用下也产生等离子体光谱，因此导 致光谱数据处理复杂，而且在一定程度上降低了设备的自动化程度；还有的研 究者将液体置入光学玻璃制成的容器中，让激光脉冲穿过光学玻璃容器壁对内 部的液体进行激发，该方法虽然能防止液体溅射，但是对于气泡引起的问题仍 然无能为力，最为不利的是当光学玻璃容器的内壁附有液体沉着物或外壁有灰 尘时，会引起激光提前激发电离的问题，如果在光学玻璃内外壁激发会造成斑 点，会影响光学玻璃特性，使其不再能够良好的传导激光脉冲能量和等离子体 发出的光，因此该方法的可靠性和长期稳定性存在较大问题。
技术实现思路
本专利技术为了克服目前以激光感生光谱技术对液体进行元素成分分析时因 液体本身特性而导致的诸多问题，提供了一种液相样品激光感生光谱分析设备。本专利技术是采用如下技术方案实现的液相样品激光感生光谱分析设备，包 括激光测量组件、用于测量时盛放液相样品的盛液装置，激光测量组件包含脉 冲激光器、光谱仪、经传导光纤与光谱仪相连的光纤探头，盛液装置置于脉冲 激光器的正下方，脉冲激光器的光学窗口与盛液装置正对设置，且脉冲激光器 的光学窗口前设置有聚焦透镜，所述盛液装置包含冷冻室、及置于冷冻室内的 测量池，并配置有冷机、风机、低温导热油循环泵，冷冻室采用内外双壳结构， 室顶配有门盖，门盖上开有与脉冲激光器光学窗口正对的测量孔，冷冻室内壳 外贴设有与冷机相连的制冷剂循环蒸发管，且制冷剂循环蒸发管与外壳间填充 有绝热材料，内壳上部开设有经引风管路与风机相连的引风孔，内壳下部设有 两路与低温导热油循环泵相连的循环管路。液相样品激光感生光谱分析设备还设置有预冷融化装置，包含融化室、及 绕融化室外围设置的预冷腔，融化室与预冷腔之间设有若干半导体冷热源，半 导体冷热源的热端与融化室外壁接触，冷端与预冷腔腔壁接触，且半导体冷热 源之间填充有绝热材料，融化室顶部配有门盖，底部设有排液管，预冷腔上部 设有进液管，且进液管上设有进液阀；预冷腔底部设有两路排液管，且两路排 液管上分别设有定量泵和出液阀。预冷融化装置融化室的排液管下方设置有包含废液箱的废液暂存机构，废 液箱底部设有废液管，且废液管上设有阀门，废液箱内悬置有下端与废液箱连 通的液位测量垂管，液位测量垂管顶部固定有控制废液管上阀门开闭的液位开 关，液位测量垂管内设有触发液位开关的浮球。盛液装置与预冷融化装置之间设置有测量池转置机构，包括立柱、设置于立柱顶端能以立柱为轴转动的横臂，横臂与立柱垂直；立柱底部设有由电机驱 动的升降机构，横臂上设有位于立柱正上方的控制横臂以立柱为轴转动的第一 电控旋转机构；横臂的自由端吊置有吊杆，横臂上设有位于吊杆正上方的控制 吊杆转动的第二电控旋转机构，测量池与吊杆底端以销轴固定；所述测量池中 央设置有用于与吊杆底端销轴固定的固定件，测量池池壁上部开有泄液口，且 泄液口中心线与吊杆底端销轴垂直；盛液装置冷冻室及预冷融化装置融化室配 置的门盖皆采用双门扇结构，且两门扇相合处开有供吊杆穿过的通孔。所述测 量池转置机构中的第一电控旋转机构、第二电控旋转机构以及升降机构是现有 公知技术，本
的技术人员很容易实现。测量池泄液口相对侧的池壁上固定有拉线，横臂上设有牵引拉线使测量池 泄液口侧下倾的电机。本专利技术所述测量设备的操作过程如下1、 准备步骤使预冷融化装置的进液管与盛放待分析液体样品的容器固 定连通，废液暂存机构的废液管与实验室内的排污管道连通，向冷冻室内添加 适量低温导热油；其中，低温导热油可以加速测量池内待分析液体样品的冷冻 速冻，同时避免测量池与冷冻室室壁冻住。2、 预冷步骤启动盛液装置配备的冷机和预冷融化装置中的半导体冷热 源，然后打开预冷融化装置进液管上的进液阀，使待分析液体样品流入预冷腔 中预冷；3、 取液步骤控制横臂上的第一电控旋转机构和立柱底部的升降机构动 作，使横臂带动测量池移动到预冷融化装置预冷腔底部上设有定量泵的排液管 管口处(即取液位置)，启动定量泵，向测量池内定量注入待分析液体样品；4、 冷冻步骤打开盛液装置冷冻室的门盖，控制横臂上的第一电控旋转 机构和立柱底部的升降机构动作，使横臂带动测量池移动至冷冻室内，闭合门 盖，同时，启动盛液装置配备的低温导热油循环泵，开始冷冻待分析液体样品；5、 调整步骤待样品冷冻后，控制立柱底部的升降机构动作，使测量池 内冰面位置位于激光脉冲的激发聚焦点，即脉冲激光器光学窗口聚焦透镜的焦 点处；6、 测量步骤启动激光测量组件的光谱仪和盛液装置配备的风机，光谱 仪启动脉冲激光器进行单次测量，单次测量完成后，控制横臂上的第二电控旋 转机构动作，使横臂自由端的吊杆带动测量池旋转一定角度，再次进行测量， 直到完成预定的测量次数，停止冷机、风机和低温导热油循环泵；7、 收尾步骤打开盛液装置冷冻室的门盖，控制横臂上的第一电控旋转 机构和立柱底部的升降机构动作，使横臂带动测量池移动至预冷融化装置的融 化室内，闭合融化室门盖，当测量池内的样品融化后，启动横臂上用于牵引拉 线的电机，使测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相样品激光感生光谱分析设备，包括激光测量组件、用于测量时盛放液相样品的盛液装置，激光测量组件包含脉冲激光器（１）、光谱仪（２）、经传导光纤（３）与光谱仪（２）相连的光纤探头（４），盛液装置置于脉冲激光器（１）的正下方，脉冲激光器（１）的光学窗口与盛液装置正对设置，且脉冲激光器（１）的光学窗口前设置有聚焦透镜（５），其特征在于：所述盛液装置包含冷冻室（６）、及置于冷冻室（６）内的测量池（７），并配置有冷机（８）、风机（９）、低温导热油循环泵（１０），冷冻室（６）采用内外双壳结构，室顶配有门盖（１１），门盖（１１）上开有与脉冲激光器（１）光学窗口正对的测量孔（１２），冷冻室（６）内壳（１３）外贴设有与冷机（８）相连的制冷剂循环蒸发管（１４），且制冷剂循环蒸发管（１４）与外壳（１５）间填充有绝热材料（１６），内壳（１３）上部开设有经引风管路（５６）与风机（９）相连的引风孔（１７），内壳（１３）下部设有两路与低温导热油循环泵（１０）相连的循环管路（１８、１９）。

【技术特征摘要】
1、一种液相样品激光感生光谱分析设备，包括激光测量组件、用于测量时盛放液相样品的盛液装置，激光测量组件包含脉冲激光器(1)、光谱仪(2)、经传导光纤(3)与光谱仪(2)相连的光纤探头(4)，盛液装置置于脉冲激光器(1)的正下方，脉冲激光器(1)的光学窗口与盛液装置正对设置，且脉冲激光器(1)的光学窗口前设置有聚焦透镜(5)，其特征在于所述盛液装置包含冷冻室(6)、及置于冷冻室(6)内的测量池(7)，并配置有冷机(8)、风机(9)、低温导热油循环泵(10)，冷冻室(6)采用内外双壳结构，室顶配有门盖(11)，门盖(11)上开有与脉冲激光器(1)光学窗口正对的测量孔(12)，冷冻室(6)内壳(13)外贴设有与冷机(8)相连的制冷剂循环蒸发管(14)，且制冷剂循环蒸发管(14)与外壳(15)间填充有绝热材料(16)，内壳(13)上部开设有经引风管路(56)与风机(9)相连的引风孔(17)，内壳(13)下部设有两路与低温导热油循环泵(10)相连的循环管路(18、19)。2、 根据权利要求1所述的液相样品激光感生光谱分析设备，其特征在于 还设置有预冷融化装置，包含融化室(20)、及绕融化室(20)外围设置的预 冷腔(21)，融化室(20)与预冷腔(21)之间设有若干半导体冷热源(22)， 半导体冷热源(22)的热端与融化室(20)外壁接触，冷端与预冷腔(21)腔 壁接触，且半导体冷热源(22)之间填充有绝热材料(23)，融化室(20)顶 部配有门盖(24)，底部设有排液管(25)，预冷腔(21)上部设有进液管(26)， 且进液管(26)上设有进液阀(27);预冷腔(21)底部设有两路排液管(28、 29)，且两路排液管(28、 29)上分别设有定量泵(30)和出液阀(31)。3、 根据权利要求2所述的液相样品激光感生光谱分析设备，其特征在于预冷融化装置融化室的排液管(25)下方设置有包含废液箱(32)的废液暂存 机构，废液箱(32)底部设有废液管(33)，且废液管(33)上设有阀门(34)， 废液箱(32)内悬置有下端与废液箱(32)连通的液位测量垂管(35)，液位 测量垂管(35)顶部固定有控制废液管(33)上阀门(34)开闭的液位开关(36)， 液位测量垂管(35)内设有触发液位开关(36)的浮球(37)。4、 根据权利要求3所述的液相样品激光感生光谱分析设备，其特征在于 盛液装置与预冷融化装置之间设置有测量池转置机构，包括立柱(38)、设置 于立柱(38)顶端能以立柱(38)为轴...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾锁堂，张生俊，尹王保，阎高伟，王红兵，李平柱，罗振红，王学钦，张雷，
申请(专利权)人：贾锁堂，张生俊，尹王保，阎高伟，王红兵，李平柱，罗振红，王学钦，张雷，
类型：发明
国别省市：14