本发明专利技术提供一种由超重力水热法制备球形无机粉末颗粒的技术。其制备步骤为：在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为0.01-4mol/L的金属盐溶液。在此溶液中加入一定量的尿素，调节pH值使其溶解。然后在配好的溶液中加入一定量氯苯或聚乙二烯等密度比水大的化学试剂。将混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在离心装置的固定支架上，在超重力条件下进行水热反应。其反应温度为：50-250℃，反应时间为：0.1-5h，相对离心力为50-5000(×克)。结束后，过滤，并将固体产物用乙醇和水反复清洗多次，产物在30-100℃下真空干燥即得所需的粉末。本发明专利技术具有的优点为：制得的球形无机粉末颗粒具有高圆度、单分散、窄分布的特点，且反应设备简单，反应容易控制，易于实现工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种球形无机粉末颗粒的超重力水热制备技术。涉及的无机粉末包括Zr02、Ti02、Fe304 Je2O3J2O3等。由本专利技术制得的球形无机粉末颗粒具有高圆度、单分散性、窄分布等特点，可用于制作光子晶体、稀土发光材料、声子晶体、太阳能材料、左手材料寸。
技术介绍
近年来，具有单分散性的纳米或亚微米球由于其自身的诸多特性(如量子效应及特殊的光、电性能等)在高
里得到越来越多的应用，如它可以用于制作微型反应器中的存储和释放器件，药物、染料和化妆品的装载缓释工具，生物活性大分子的保护器、 催化剂，废物的分离以及材料的填充等。此外，三维有序排列的单分散性小球还表现出特殊的光、声等性能，可用于制作光子、声子晶体材料等[1_2]。目前有关球形颗粒的研究主要集中在纳米或亚微米空心球上，采用的方法主要有喷嘴反应器法、乳液/相分离技术、乳液界面聚合法、自组装工艺、气溶胶裂解法及模板法等[3_5]。而有关高圆度、单分散纳米或亚微米实心球的研究报道却很少。由于晶粒在生长过程中各方向上生长速度的差异，在水溶液中很难制得球形颗粒，特别是亚微米实心球颗粒。超重力是由物体绕轴作离心运动时产生的一种比重力大的多的力，即个绕轴旋转的物质以一定速度旋转时，当转速达到一定值后，物质受到的离心力将会比其重力大得多， 这种比重力大得多的力就是超重力。很久以前，人们就开始利用离心产生的超重力进行科学研究，已经研制出离心机、勻胶机等设备。近几年来随着纳米材料科学的研究发展，离心技术在材料制备研究中的应用逐渐得到重视。王渠东等[6]采用离心倾液法研究过共晶 Al-Si合金中初晶Si的生长形貌，发现了初晶Si存在位错台阶生长机制，并且借助该生长机制成功地解释了初晶Si的分枝和初晶Si包裹共晶组织的形成机理。李全葆等[7]为了获得组份均勻的HgCdTe晶体，利用HgCdTe熔体在超重力条件下产生的重力分离来抵消 Bridgman生长过程中产生的组份分凝。刘有智等[8]以纳米水合氧化钛(TW2 · IiH2O)粒子为固相基体，六水氯化铝溶液为包覆相，在旋转填料床反应器中在纳米TiO2颗粒表面包覆了一层致密海绵状Al2O3膜。Mashimo T等[9_1(1]在超重力场作用下制得Bi_Sb、h_Pb、Bi_Pb 等具有超结构的合金材料。发现在超重力作用下，由于组分偏析而产生溶质原子沉积，制备出具有层状结构的合金材料，有望用于超导等领域。Huang XS等发现在超高重力场作用下可以促进在Bi-Sb合金中的原子扩散沉积，在多组分凝聚态中形成组分梯度结构或非平衡相。上述结果表明超重力是一种比较极端的研究条件，在这样的条件下有望可以制备出具有非平衡结构的复杂材料。水热法[14’15]是一种一步法制备纳米材料的方法之一。许多高温相的纳米材料都可以通过此方法直接制得，无需通过烧结处理。但是由水热法制备的纳米粉体由于在非受迫状态下进行，形成的粉末具有晶粒结晶完好、分散性好等特点，很难制得亚稳定的球形粉末。为了克服上述缺点，本专利技术结合超重力下易制得非平衡材料和水热反应技术能直接制3得纳米材料的特点，提出一种新的球形粉末颗粒的制备技术——超重力水热反应技术，并采用此技术成功制备出各种球形的无机粉末颗粒。参考文献[1]胡孝昀，郑明波，赵燕飞，刘劲松，李子全，曹洁明，利用胶体碳球为模板制备 SiO2, TiO2, SnO2 空心球化学研究与应用，18 (4) :415-418 (2006)[2]王虹一，廖学红，空心微球结构材料的制备及应用，微纳电子技术，10 470-475(2006)[3]孙瑞雪李木森吕宇鹏，空心微球型材料的制备及应用进展，材料导报， 19(10) :19-22(2005)[4]匡毅郭艳华，空心微球的制备及应用进展，胶体与聚合物，25(3) 41-43(2007)[5]徐华蕊何斌，用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末，稀土，20(6) 29-31(1999)[6]王渠东，金俊泽.离心倾液法与初晶Si的生长.人工晶体学报，1998，27(1) 94-97[7]李全葆.HgCdTe超重力晶体生长系统原理设计.红外技术，1999，05，M刘有智，郭雨，石国亮，董秀芳，李裕.超重力场中纳米TiO2粒子表面包覆Al2O3 膜及其表征.化工进展，2006，03[9]Mashimo Τ. , Iguchi Y. , Bagum R. , Sano Τ. , Sakata 0. , Ono Μ. , Okayasu S. . Formation of multi-layerstructures in Bi3Pb7 intermetallic compounds under an ultra-high gravitational field. AIP Conference Proceedings, 2008,973 :502-5,[10] Ono M. , Iguchi Y. , Bagum R. , Fujii K. , Okayasu S. , Esaka F. , MashimoT.. Ultracentrifuge experiment on anMg-Cd order-disorder alloy. AIP Conference Proceedings,2008,973 :476-81[ll]Xinsheng Huang,Mashimo Τ. ,Masao Ono,Tomita Τ.,Sawai T.,Osakabe Τ., Mori N. . Effects of ultrastronggravitational field on the crystalline state of a bi-Sb alloy. Journal of Applied Physics,2004,96 (3) :1336-40.[12]Huang X. S. , Mashimo Τ. , Ono M. , Tomita Τ. , Sawai T. , Osakabe Τ. , Mori N. . Observation of crystalline stateof the graded structure Bi-Sb alloy prepared under a strong gravitational field of around 1 million G. Advances inSpace Research. 2003,32(2) :231-235.[13]Xinsheng Huang, Masao Ono, Ueno H. , Iguchi Y. , Tomita Τ. , Okayasu S., Mashimo T. . Formation ofatomic-scale graded structure in Se-Te semiconductor under strong gravitational field. Journal of Applied Physics,2007,101(11) 113502/1-5.[14]李汶军，施尔畏，田明原，仲维卓.Synthesis of ZnO fibers and nanometer powders 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种球形无机粉末颗粒的制备技术，所述的无机粉末颗粒为ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｆｅ３Ｏ４、Ｙ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３。其特征在于：其制备方法为超重力水热反应方法。所采用的设备的结构包括离心装置、高压反应釜、温控炉，其中离心装置包括电机和固定在电机转轴上的固定支架；温控炉包括控温仪、电热丝、保温材料和炉体外壳；高压釜包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬。离心装置的固定支架位于温控炉的腔体内，高压反应釜安装在离心装置的固定支架上；其制备步骤为：步骤１：在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为０．０１－４ｍｏｌ／Ｌ的金属盐溶液。步骤２：在步骤１配制的金属盐溶液中加入一定量的尿素，调节ｐＨ值使其溶解，其中金属盐和尿素的摩尔比为１∶１－１∶１００。步骤３：在步骤２配好的溶液中加入一定量的不溶于水、且密度比水大的有机试剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中加入的有机试剂或水溶性高分子化合物与步骤２配制的水溶液的体积比为：１∶１－１∶１００。步骤４：将步骤３混合的溶液装入反应釜中，密封后固定在离心装置的固定支架上，在超重力反应炉中进行水热反应。其反应温度为：５０－２５０℃，反应时间为：０．１－５ｈ，相对离心力为５０－５０００（×克）：步骤５：步骤４结束后，过滤，并将过滤后的固体产物用乙醇和水反复清洗多次，产物在３０－１００℃下真空干燥即得所需的粉末。...
【技术特征摘要】
1.一种球形无机粉末颗粒的制备技术，所述的无机粉末颗粒为&02、TiO2, Fe3O4, Y203> 狗203。其特征在于其制备方法为超重力水热反应方法。所采用的设备的结构包括离心装置、高压反应釜、温控炉，其中离心装置包括电机和固定在电机转轴上的固定支架；温控炉包括控温仪、电热丝、保温材料和炉体外壳；高压釜包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬。离心装置的固定支架位于温控炉的腔体内，高压反应釜安装在离心装置的固定支架上；其制备步骤为步骤1 在去离子水中加入一定量的金属盐前驱物，配制成浓度为0. 01-4mol/L的金属盐溶液。步骤2 在步骤1配制的金属盐溶液中加入一定量的尿素，调节pH值使其溶解，其中金属盐和尿素的摩尔比为1 1-1 100。步骤3 在步骤2配好的溶液中加入一定量的不溶于水、且密度比水大的有机试剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中加入的有机试剂或水溶性高分子化合物与步骤2配制的水溶液的体积比为1 1-1 100。步骤4:将步骤3混合的溶液装...
【专利技术属性】
技术研发人员：李汶军，李根法，
申请(专利权)人：李汶军，李根法，
类型：发明
国别省市：31
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