一种中药铁皮石斛制剂及其制备方法技术

一种中药铁皮石斛制剂及其制备方法，本发明专利技术中药铁皮石斛制剂采用冷冻干燥超微粉碎方法，将铁皮石斛冷冻至脆化点或玻璃体温度之下,使其成为脆性状态进行干燥，然后再用机械粉碎、气流粉碎方式,使其细胞破壁，成为超微细粉，提高了其比表面积、有效成分溶出度、生物利用度，增加人体吸收速率和吸收量，增强了药理作用，其药效相当于传统铁皮石斛饮片的3-10倍，从而可减少用药量，节省药材。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
珍贵濒危药材铁皮石斛力i腫officinale Kimura et Migo)在《道藏》、 《神农本草经》、《本草纲目》、《现代中药大辞典》、2010年版《中华人民共和国药典》等医药典籍中均有记载，养生保健治疗效果确切。唐开元年道家经典著作《道藏》收录中华九大仙草 (铁皮石斛、天山雪莲、三两重人参、百二十年首乌、花甲之茯苓、苁蓉、深山灵芝、海底珍珠、 冬虫夏草)，因铁皮石斛滋阴补虚效果显著，被列为“中华九大仙草”之首位。李时珍《本草纲目》记载“强阴益精。久服，厚肠胃，补内绝不足，平胃气，长肌肉，逐皮肤邪热痱气，脚膝疼冷痹弱，定智除惊，轻身延年。益气除热，健阳，逐皮肤风痹，骨中久冷，补肾益力。治发热自汗，痈疽排脓内塞。”在2010年版《中华人民共和国药典》一部中单列(编号AX-176)，与其它环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛和鼓槌石斛等普通石斛种类区分，其功能与主治“益胃生津，滋阴清热。用于阴伤津亏，口干烦渴，食少干呕，病后虚热，目暗不明。”现代临床应用和药理研究证实，铁皮石斛具有滋阴润肺、养胃生津、健脑明目、保肝宁心、清热降火、补五脏之虚劳、轻身延年的神奇功效。对慢性疲劳综合症、肺病、冠心病、肾病、慢性肝病、高血压、高血脂、高血糖、糖尿病、慢性胃病、干燥综合症、癌症等疾病都有确切疗效和调理康复作用。并能增强肌体免疫力、抗氧化、抗衰老，对烟酒过度、劳累过度、夜生活过度、用眼用脑过度、声音嘶 、口干舌燥、年老性体弱力衰阴虚等康复有特殊疗效。因属濒危、珍稀、高附加值的资源性药材，铁皮石斛被列入《国家重点保护野生药材物种名录》(1987年)、《中国植物红皮书》(1992年)、《濒危野生动植物种国际贸易公约》 (CITES)附录II。2010年，铁皮石斛生产技术及产业化再次被列入国家重点新产品计划和国家火炬计划的优先发展
由于铁皮石斛鲜品不宜保存过长时间，现有的铁皮枫斗食用不是很方便，尤其是其含有的多数有效活性成分，如多糖、氨基酸、维生素、纤维素、微量元素等有机物，多不溶于水或仅微溶于水，加之其中的大量多糖成分黏性比较大，采用普通的粉碎方法无法微粉化，导致其大量有效活性成分不能被人体充分吸收，浪费比较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种溶出性好，有效活性成分易被人体吸收，利用度高的铁皮石斛制剂及其制备方法。本专利技术的技术方案是，一种中药铁皮石斛制剂，其采用以下方法制成(1)将铁皮石斛鲜品茎段洗净，浙干备用；(2)将浙干的铁皮石斛置于冷冻干燥设备中，在-30°C-35°C下预冻1-3小时，当温度下降至-30°C —35°C时，恒温2-4小时(在同一温度下预冻1-3小时与恒温2_4小时有何区别？)(3)将经步骤(2)处理的铁皮石斛升华干燥，首先，抽真空至真空度25-30Pa，再用设备内的加热板加热干燥，开始时加热板温度为17°C -22°C，经0. 5-1. 5小时，加热板温度升为 340C _40°C，恒温 6-9 小时；(4)将经步骤(3)升华干燥处理的铁皮石斛进行剩余水分加热蒸发，继续升温至 400C -46°C，抽真空至真空度20-25 Pa，升温过程2_3小时，温度达到46°C时，恒温干燥6_8 小时,至含水量6%-9% ；(5)将经步骤(4)冷冻干燥后的铁皮石斛用刀式粗碎机进行粗碎，粉碎成粗粉(粒度 2-10mm)，然后采用刀式细碎机进行细碎，粉碎成细粉(粒度20-80目)；(6)将步骤(5)所得到的铁皮石斛细粉用GMP气流粉碎机进行超微粉碎，得铁皮石斛细胞破壁超微细粉；(7)将步骤(6)所得铁皮石斛细胞破壁超微细粉装入胶囊，或者装入食品级铝箔袋，然后封口。本专利技术采用冷冻干燥超微粉碎方法，将铁皮石斛冷冻至脆化点或玻璃体温度之下，使其成为脆性状态进行干燥，然后再用机械粉碎、气流粉碎方式，使其细胞破壁，成为超微细粉，大大提高了其比表面积、有效成分溶出度、生物利用度，增加吸收速率和吸收量，增强了药理作用，其药效相当于传统铁皮石斛饮片的3-10倍，从而可减少用药量，节省药材。使用本专利技术方法制备的铁皮石斛制剂，产品质量稳定，食用安全。既保留了传统饮片的优点，又弥补其不足，更便于人们食用，有效活性成分更易于人体吸收，提高疗效，颐养生命。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1制备实施例(1)将铁皮石斛鲜品茎段洗净，浙干备用；(2)将浙干的铁皮石斛置于冷冻干燥设备中，在_35°C下预冻，从室温降至_35°C，降温时间2小时，当温度下降至_35°C时，恒温3小时；(3)将经步骤(2)处理的铁皮石斛升华干燥，首先，抽真空至真空度30Pa，再用设备内的加热板加热干燥，开始时加热板温度为20°C，经1小时，加热板温度升为35°C，恒温7小时；(4)将经步骤(3)升华干燥处理的铁皮石斛进行剩余水分加热蒸发，继续升温至46°C， 真空度20 Pa，升温过程3小时，温度达到46°C时，恒温干燥7小时，至含水量6% ；(5 )将经步骤(4 )冷冻干燥后的铁皮石斛用刀式粗碎机进行粗碎，粉碎成粒度2mm-3mm 的粗粉，然后采用刀式细碎机进行细碎，粉碎成粒度40目的细粉；(6)将步骤(5)所得到的铁皮石斛细粉用GMP气流粉碎机进行超微粉碎，得到铁皮石斛细胞破壁超微细粉；具体操作方法是首先，将铁皮石斛细粉由料仓经螺杆加料器，输送至进料室，在重力作用下物料落入四周设有相向排列的高压进气喷嘴的粉碎室，经过净化和干燥的压缩空气自高压进气喷嘴射出，形成超声气流，铁皮石斛细粉在高速气流交点中心发生碰撞，瞬间被进一步粉碎成超微细粉，超微细粉粒子随气流上升至分级室，合格的粒子随气流进入旋风分离器，最终获得所需超微细粉产品，尾气进入除尘器排出；较大的颗粒在分级机作用下， 重新回落至粉碎室，再次被粉碎，直至成为合格的产品；粉碎系统密闭粉碎，材料选用、粉碎过程物料自身碰撞粉碎，杜绝油污进入，实现粉碎物料和环境的无污染；(7)将步骤(6)所得到的铁皮石斛细胞破壁超微细粉装入胶囊，0. 3g/粒，得到铁皮石斛细胞破壁超微细粉胶囊产品。性状本品为绿色粉末，气微，味淡。鉴别取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚(60 90°C)洗涤2次，每次20 ml，弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml， 合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 5 μ ，分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上，以水一乙醇一丁酮一乙酰丙酮(85:15:15:5)为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105°C烘约3分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，加水制成每Iml含50μ g 的溶液，作为葡萄糖对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版一部附录VI D)测定，按含量测定甘露糖项下的色谱条件，取含量测定甘露糖项下本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种中药铁皮石斛制剂，其特征在于，采用以下方法制成：（１）将铁皮石斛鲜品茎段洗净，沥干备用；（２）将沥干的铁皮石斛置于冷冻干燥设备中，在－３０℃－－３５℃下预冻１－３小时，所述预冻时间是指从室温逐步降至－３０℃－－３５℃的时间，当温度下降至－３０℃－－３５℃时，恒温２－４小时；（３）将经步骤（２）处理的铁皮石斛升华干燥，首先，抽真空至真空度２５－３０Ｐａ，再用设备内的加热板加热干燥，开始时加热板温度为１７℃－２２℃，经０．５－１．５小时，加热板温度升为３４℃－４０℃，恒温６－９小时；（４）将经步骤（３）升华干燥处理的铁皮石斛进行剩余水分加热蒸发，继续升温至４０℃－４６℃，抽真空至真空度２０－２５　Ｐａ，升温过程２－３小时，温度达到４６℃时，恒温干燥６－８小时，至含水量６％－９％；（５）将经步骤（４）冷冻干燥后的铁皮石斛用刀式粗碎机进行粗碎，粉碎成粒度２－１０ｍｍ的粗粉，然后采用刀式细碎机进行细碎，粉碎成粒度２０－８０目的细粉；（６）将步骤（５）所得到的铁皮石斛细粉用ＧＭＰ气流粉碎机进行超微粉碎，得铁皮石斛细胞破壁超微细粉；（７）将步骤（６）所得铁皮石斛细胞破壁超微细粉装入胶囊，或者装入食品级铝箔袋，然后封口。...

【技术特征摘要】
1. 一种中药铁皮石斛制剂，其特征在于，采用以下方法制成(1)将铁皮石斛鲜品茎段洗净，浙干备用；(2)将浙干的铁皮石斛置于冷冻干燥设备中，在-30°C-35°C下预冻1-3小时，所述预冻时间是指从室温逐步降至-30°C -35°C的时间，当温度下降至-30°C -35°C时，恒温2_4 小时；(3)将经步骤(2)处理的铁皮石斛升华干燥，首先，抽真空至真空度25-30Pii，再用设备内的加热板加热干燥，开始时加热板温度为17°C -22°C，经0. 5-1. 5小时，加热板温度升为 340C _40°C，恒温 6-9 小时；(4)将经步...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵兴兵，张苏锋，梁经军，吴维佳，
申请(专利权)人：湖南龙石山铁皮石斛基地有限公司，
类型：发明
国别省市：43