薄层色谱板以及使用其的薄层色谱与红外光谱的联用方法技术

本发明专利技术涉及薄层色谱板以及使用其的薄层色谱与红外光谱的联用方法。一种薄层色谱分离与中红外光谱检测的联用方法，其中，作为薄层色谱的层析板，包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，该吸附剂层使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及薄层色谱与红外光谱的联用方法，特别涉及新型薄层色谱与红外光谱的联用方法。
技术介绍
薄层色谱是一种液相色谱技术，其通常将固定相均勻涂覆在玻璃、金属或塑料等表面上，形成薄层，然后将试样点在薄层的一端，流动相借助毛细管作用流经固定相，从而达到对试样的有效分离。薄层色谱的应用非常广泛，常用于目标物质的定性检出、层析柱条件的选择、化合物纯度的检测、定量分析、有机化合物合成跟踪监测、药物分析及含量测定等多个方面。然而传统的薄层色谱分离方法具有局限性，例如对于无色、无荧光性的物质来说， 直接薄层色谱检测无疑是不方便的，往往需要借助特殊显色剂、荧光剂等来检测；此外，薄层色谱分离虽然便于直观地观察混合试样的分离情况，却无法直接得到被分离的各种物质的分子结构等微观信息。众所周知，通过红外光谱检测，可以对多种物质进行官能团识别和分子结构的半定性分析等，所述物质包括无色、无荧光性的物质。把薄层色谱分离方法与红外光谱检测联用的尝试虽早已有相关的文献报道，但长期以来该技术进展缓慢，其主要原因是传统的薄层色谱分离技术所采用的固定相如硅胶、 氧化铝、纤维素和聚酰胺等皆有很强的红外吸收，这类红外吸收信号会强烈地蔽盖样品的红外吸收信号，造成薄层色谱层析-红外联用技术灵敏度过低，因而难以得到实际应用。因此，需要将薄层色谱分离技术和红外光谱检测技术联用，发挥各自的优势，互补不足之处，从而实现通过薄层色谱分离技术并在红外光谱检测下对多种不同有机物的混合物进行定性分析。
技术实现思路
本专利技术人对薄层色谱层析分离技术与红外光谱检测技术的联用进行了锐意研究， 获得以下认知为了更好地实现薄层色谱分离技术与红外光谱技术的联用，不仅薄层色谱分离所用的层析板吸附剂要满足作为层析板吸附剂物质所需的性能，比如具有良好的吸附性、化学性质稳定和不溶于一般常用溶剂等，而且薄层色谱分离所用的层析板(包括层析板基板和吸附剂物质)还应该满足作为红外光谱检测的样品基板所需的性能，即其应该是无中红外吸收的。因此，当样品在层析板吸附剂上经薄层色谱分离后，直接进行红外光谱检测。由于包括层析板基板和层析板吸附剂的层析板作为红外光谱检测的样品基板没有中红外吸收，因而消除了背景信号干扰，则所得红外光谱中的信号反映的是所测样品的信号。基于上述认知的技术构思完成本专利技术。此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板”意思是指在薄层色谱中使用的用于分离的层析板，其包括层析板基板和吸附剂。此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板基板”和“层析板基板”的含义相同， 是指在薄层色谱中使用的用于分离的层析板的基板。此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板吸附剂物质”、“薄层色谱分离所用的层析板吸附剂”、“薄层色谱分离所用的层析板吸附基质”和“吸附基质”的含义相同，是指在薄层色谱中使用的用于分离的基板上形成的吸附剂。此处使用的术语“红外光谱检测的样品基板”意思是指在红外光谱中使用的用于承载被检测样品的基板。此处使用的术语“中红外光”意思是指波长在2. 5 25μπι范围内的电磁波。此处使用的术语“无中红外吸收”和“中红外透光”含义相同，是在指红外吸收光谱中，在2. 5 25 μ m范围内的中红外区内没有红外吸收峰。此处使用的术语“难溶性”意思是指无机金属盐难溶于常用溶剂中，该常用溶剂包括水性溶剂和有机溶剂如烃、醇、醚、酯、酮、醛等。本专利技术提供以下方面第一方面，本专利技术提供薄层色谱板，其包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，作为该吸附剂层，使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。第二方面，本专利技术提供如上述第一方面所述的薄层色谱板，其中，该无机金属盐为氟化物如氟化钡、氟化锶、氟化钙，碘化物如碘化亚铜、碘化银，氯化物如氯化银、氯化亚铜， 溴化物如溴化银、溴化亚铜，硫化物如硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化锡、硫化汞，以及它们的复合物。第三方面，本专利技术提供如上述第一方面或第二方面所述的薄层色谱板，其中，该无中红外吸收的基板为硅晶片或氟化钡晶片，该中红外光反射性基板为金属。第四方面，本专利技术提供如上述第一方面至第三方面中任意方面所述的薄层色谱板，其中，该吸附剂层的厚度以吸附基板上的吸附剂量计为0. lg-1. 5g吸附剂/4cm2吸附基板。第五方面，本专利技术提供如上述第一方面至第四方面中任意方面所述的薄层色谱板大生产方法，其通过溶液沉降法进行，该方法包括以下步骤(1)将该吸附剂粉末悬浮于溶剂中制成悬浮液，和(2)在防尘条件下，将在步骤(1)中所得的悬浮液在该基板上沉降以在该基板上形成吸附剂层，直至溶剂挥发完全，得到薄层色谱板。第六方面，本专利技术提供如上述第五方面所述的生产方法，其中，在步骤(1)中使用的溶剂为水；和/或在步骤O)中，在通风的情况下进行沉降。第七方面，本专利技术提供如上述第一方面至第四方面中任意方面所述的薄层色谱板用于红外光谱检测的样品基板的用途。第八方面，本专利技术提供新型薄层色谱分离与红外光谱检测的联用方法，其中，作为薄层色谱的层析板，包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，作为该吸附剂层，使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板，该无机金属盐优选为氟化物如氟化钡、氟化锶、氟化钙，碘化物如碘化亚铜、碘化银，氯化物如氯化银、氯化亚铜，溴化物如溴化银、溴化亚铜，硫化物如硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化锡、硫化汞，以及它们的复合物。第九方面，本专利技术提供如上述第八方面所述的新型薄层色谱分离与红外光谱检测的联用方法，其中，该无中红外吸收的基板为硅晶片或氟化钡晶片，该中红外光反射性基板为金属。第十方面，本专利技术提供如上述第八方面或第九方面所述的新型薄层色谱分离与红外光谱检测的联用方法，其中，该吸附剂层的厚度以吸附基板上的吸附剂量计为0. lg-1. 5g 吸附剂/4cm2层析板基板。本专利技术提供的新型薄层色谱分离与红外光谱检测的联用方法，能将微小量的有机试样通过无中红外吸收层析板的薄层色谱分离开，并原位通过红外光谱进行定性/定量分析，红外分析的灵敏度高，检出限可达纳克(10_9克)。附图说明图1是实施例1中氟化钡微粒的透射电镜照片。图2是实施例1中氟化钡微粒的X-射线衍射图。图3是实施例1中氟化钡微粒的红外吸收光谱图。图4是示出实施例2中所得层析板的薄层色谱展开结果的图。图5是示出实施例4中所用碘化亚酮的红外吸收光谱图。图6是示出实施例4中所得层析板的薄层色谱展开结果的图。具体实施例方式以下通过优选的实施方案对本专利技术进行详细描述。本专利技术人经过锐意研究发现，氟化物如氟化钡、氟化锶、氟化钙等，碘化物如碘化亚铜、碘化银等，氯化物如氯化银、氯化亚铜、溴化银、溴化亚铜等，硫化物如硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化锡、硫化汞等，以及它们的复合物等是中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐，可以作为本专利技术的吸附剂使用。在本专利技术的上述第一至第十方面的各方面中，作为吸附剂使用中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐，例如氟化物如氟化钡、氟化锶、氟化钙等，碘化本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种薄层色谱板，其包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，作为该吸附剂层，使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。

【技术特征摘要】
1.一种薄层色谱板，其包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，作为该吸附剂层，使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。2.如权利要求1所述的薄层色谱板，其中，该无机金属盐为氟化物如氟化钡、氟化锶、 氟化钙，碘化物如碘化亚铜、碘化银，氯化物如氯化银、氯化亚铜，溴化物如溴化银、溴化亚铜，硫化物如硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化锡、硫化汞，以及它们的复合物。3.如权利要求1或2所述的薄层色谱板，其中，该无中红外吸收的基板为硅晶片或氟化钡晶片，该中红外光反射性基板为金属。4.如权利要求1-3中任一项所述的薄层色谱板，该吸附剂层的厚度以吸附基板上的吸附剂量计为0. lg-1. 5g吸附剂/4cm2吸附基板。5.一种如权利要求1-4中任一项所述的薄层色谱板的生产方法，其通过溶液沉降法进行，该方法包括以下步骤(1)将该吸附剂粉末悬浮于溶剂中制成悬浮液，和(2)在防尘条件下，将在步骤(1)中所得的悬浮液在该基板上沉降以在该基板上形成吸附剂层，直至溶剂挥发完全，得到薄层色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘庆华，丁洁，王满满，刘溪，李晓佩，孙燕，来国桥，余江，周风山，翁诗甫，龚蓉烨，高学军，刘志国，武惠忠，张元福，魏永巨，刘翠格，李维红，杨展澜，徐怡庄，吴瑾光，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：11