一种丙烯酸钠的合成方法技术

技术编号:6522638 阅读:350 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及精细化工技术领域,特别指一种丙烯酸钠的合成方法。本发明专利技术包括以下步骤:1)首先将无机碳酸钠盐与溶剂混合,然后在常温下滴加丙烯酸,滴加时间在1小时左右;2)滴加完毕后,将上述混合物升温至58-62度,反应3小时;3)最后将反应后的混合物冷却降至室温,再过滤出固体并真空干燥即为丙烯酸钠成品。本发明专利技术制备过程简便易行,增加了反应的可控性,使反应在加热条件下平稳进行,不会因为局部过热导致聚合反应而降低产品纯度,生产成本低,产品质量好,易于实现规模化生产。本发明专利技术通过在温和条件下碳酸氢钠与丙烯酸反应得到丙烯酸钠,避免了局部过热和大量蒸水,条件易于控制,反应毕冷却即得成品,操作简便,溶剂可集中处理回收套用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工
,特别指。
技术介绍
丙烯酸钠(Sodium acrylate),用于和丙烯酰胺形成共聚物,此共聚物用作絮凝齐U。此絮凝剂对带正电荷的悬浮粒子能进行电性中和,有强力吸附架桥作用,可促进沉降, 强化固液分离,絮凝效果十分显著。在造纸工业,用作助留/助滤剂,干、湿增强剂,也可用于造纸、化工、石油、冶金、矿山等行业的废水处理。US5491244A和US5072028A公开了丙烯酸钠合成方法为在氯苯中加入氢氧化钠,保持常温滴加丙烯酸,然后升温到30-50度反应。通过此法制备产品,虽然收率达到95%,但因为反应非常的剧烈,为了保持常温滴加,实际上要用低温冷冻,而且因为局部温度过高,丙烯酸和丙烯酸钠会部分聚合,产品含量只有 92-95% 之间。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在的缺点和问题加以改进和创新,提供一种能有效简化制备工艺,降低生产成本,提高成品的收率和纯度的丙烯酸钠的合成方法。本专利技术包括以下步骤1)首先将无机碳酸钠盐与溶剂混合,然后在常温下滴加丙烯酸,滴加时间在1小时左右;2)滴加完毕后,将上述混合物升温至58-62度,反应3小时;3)最后将反应后的混合物冷却降至室温,再过滤出固体并真空干燥即为丙烯酸钠成PΡΠ O本专利技术所述的无机碳酸钠盐包括碳酸氢钠或碳酸钠。本专利技术所述的溶剂包括DMF或DMSO。本专利技术所述的溶剂与无机碳酸钠盐的质量比为3-5 :1。本专利技术所述的碳酸氢钠为钠丙烯酸与碳酸氢钠按摩尔比1. 05-1. 3 1配制而成。本专利技术所述的碳酸钠为丙烯酸与碳酸钠按摩尔比2. 1-2. 6 1配制而成。本专利技术的优点及有益效果本专利技术采用无机碳酸盐代替氢氧化钠,以丙烯酸和为原料,DMF为溶剂制备丙烯酸钠, 产品的收率和纯度均达到现在技术最佳值。其制备过程简便易行,增加了反应的可控性,使反应在加热条件下平稳进行,不会因为局部过热导致聚合反应而降低产品纯度,生产成本低,产品质量好,易于实现规模化生产。本专利技术通过在温和条件下碳酸氢钠与丙烯酸反应得到丙烯酸钠,不再需要低温冷冻,避免了局部过热和大量蒸水,条件易于控制,反应毕冷却即得成品,操作简便,溶剂可集中处理回收套用。具体实施例方式实施例1 1、在IOOOml四颈瓶中加入碳酸氢钠84. Olg (1. Omol)和DMF300g混合,1小时后在室温下滴加丙烯酸75. 66g (1.05mol)。2、滴完后,将上述混合物升温至58度反应3小时。3、最后将反应后的混合物冷却降至室温,用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体,40度真空干燥得到白色粉末固体92. 15g,即为丙烯酸钠产品,摩尔收率按碳酸氢钠计为98%,含量 98. 5%ο实施例2:1、 在IOOOml四颈瓶中加入碳酸氢钠84. Olg (1. Omol)和DMS0300g混合,1小时后在室温下滴加丙烯酸82. 8g (1. 15mol)。2、滴完后,将上述混合物升温至60度反应3小时。3、最后将反应后的混合物冷却降至室温,用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体,45度真空干燥得到白色粉末固体92. 59g,即为丙烯酸钠产品,摩尔收率按碳酸氢钠计为98. 5%,含量 98. 4%ο实施例3:1、在IOOOml四颈瓶中加入碳酸钠105. 99g (1. Omol)和DMF400g混合,1小时后在室温下滴加丙烯酸158. 53g (2. 2mol)。2、滴完后,将上述混合物升温至62度反应3小时。3、最后将反应后的混合物冷却降至室温,用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体,40度真空干燥得到白色粉末固体184. 24g,即为丙烯酸钠产品,摩尔收率按碳酸钠计为98%,含量 98. 8%ο实施例4:1、在IOOOml四颈瓶中加入碳酸钠105. 99g (1. Omol)和DMS0450g混合,1小时后在室温下滴加丙烯酸172. 94g (2. 4mol)。2、滴完后,将上述混合物升温至62度反应3小时。3、最后将反应后的混合物冷却降至室温,用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体,45度真空干燥得到白色粉末固体186. 12g,即为丙烯酸钠产品,摩尔收率按碳酸钠计为99%,含量 98. 5%ο本专利技术所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行的描述,并非对本专利技术构思和范围进行限定,在不脱离本专利技术设计思想的前提下,本领域中工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进,均应落入本专利技术的保护范围,本专利技术请求保护的
技术实现思路
,已经全部记载在权利要求书中。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种丙烯酸钠的合成方法,其特征在于包括以下步骤:1)首先将无机碳酸钠盐与溶剂混合,然后在常温下滴加丙烯酸,滴加时间在1小时左右;2)滴加完毕后,将上述混合物升温至58-62度,反应3小时;3)最后将反应后的混合物冷却降至室温,再过滤出固体并真空干燥即为丙烯酸钠成品。

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸钠的合成方法,其特征在于包括以下步骤1)首先将无机碳酸钠盐与溶剂混合,然后在常温下滴加丙烯酸,滴加时间在1小时左右;2)滴加完毕后,将上述混合物升温至58-62度,反应3小时;3)最后将反应后的混合物冷却降至室温,再过滤出固体并真空干燥即为丙烯酸钠成品。2.根据权利要求1所述的丙烯酸钠的合成方法,其特征在于所述的无机碳酸钠盐包括碳酸氢钠或碳酸钠。3.根据权利要求1所述的丙烯酸钠的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴顶王志
申请(专利权)人:岳阳亚王精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:43

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