印楝素微胶囊剂制备方法技术

印楝素微胶囊剂制备方法涉及以印楝素为主要杀虫成分配制的农药制剂及其制备方法。具体地是以印楝素干粉或印楝种核抽提物为原料制造印楝素微胶囊及其制备方法，通过界面聚合法，以印楝素干粉或印楝种核抽提物为囊芯，制成印楝素微胶囊剂。本制剂具有防虫效果好，药效持产时间长，制备工艺简单，生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及以印楝素为主要杀虫活性成分配制的农药制剂及其制剂的制备方法，具体地说以印楝素干粉或印楝种核抽提物为原料制造印楝素微胶囊的方法。
技术介绍
传统的农药剂型已经不能适应现代社会的需要，农药的剂型已经向水基化、超微化及缓释和控制释放方向发展，本专利技术就是将印楝素微胶囊化，研制印楝素的缓释和控制释放剂。目前世界各国对印楝素非常重视，相继开发了印楝素杀虫剂品种不少于40个，其中剂型主要是乳油、可湿性粉剂和粉剂。其中CN01107061.7《印楝素微乳剂及其制法》公开了一种印楝素微乳剂的制法。印楝素微乳剂是借助乳化剂的作用，将印楝种核抽提物和印楝油均匀地分散于水中形成半透明的制剂。以上产品是由常规方法制得的，没有经过微胶囊化，其共同缺点是有效成分在紫外线照射下和温度、微生物和自然的氧的共同作用下容易失活，持效期短等不足。
技术实现思路
微胶囊是一种包衣杀虫剂，一般指直径为1～200微米的固体或液体被一个壁包裹而组成的微粒，其囊壁一般是聚合物，在贮藏时起隔离和保护囊芯物质的作用。其对一些遇光、热易分解的农药有很好的保护作用，可延长农药的持效期，减少污染、掩蔽气味、提高稳定性，减少防治次数和农药用量。本专利技术是以印楝素干粉或印楝种核抽提物被高分子聚合物包囊，形成缓释和控制释放剂，提高了印楝素的稳定性，延长了印楝素的持效期。本专利技术所提供的印楝素微胶囊剂是含有0.1％～80％印楝素的微胶囊剂，其中印楝素微胶囊剂的有效成分为印楝素，囊芯为印楝种核抽提物或印楝素干粉，囊壁为聚酯、聚酰胺或聚脲；分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的任一种。其中印楝素干粉按如下方法制备压榨印楝种仁得到印楝油，将印楝油缓缓加入到非极性溶剂中，过滤或离心出絮状沉淀，将沉淀干燥即得印楝素干粉。所述的印楝素微胶囊剂的组份为65％～95％印楝素种核抽提物或印楝素干粉，0.1％～10％分散剂，3％～30％囊壁材料。本专利技术还涉及印楝素微胶囊剂的制备方法。具体地说，本专利技术印楝素微胶囊剂制备方法如下在50℃的恒温下，将占总重量65％～95％的印楝种核抽提物其印楝素含量为0.01％～100％，加入到占总重量1％～10％含2％～10％分散剂的水溶液中，搅拌让印楝种核抽提物分散于水溶液中。加入温度为40℃～100℃占总重量为1.5％～15％明胶和占总重量为1.5％～15％阿拉伯胶或加入占总重量为1％～6％脲和占总重量为1％～3％甲醛或加入占总重量为2％～7％聚亚甲基聚苯基异氰酸酯和占总重量为3％～9％丙三醇或加入占总重量为2％～8％甲苯二异氰酸酯和占总重量为1％～7％六亚甲基四胺或加入占总重量为1％～7％氯代甲酸酯和占总重量为2％～10％二乙烯三胺，以1000转/分钟搅拌进行聚合反应30～60分钟，调pH至3.5～8，随后以500转/分钟搅拌20～30分钟，即制成印楝素微胶囊剂。该专利技术的另一种微胶囊剂制备方法将占总重量65％～95％的印楝素干粉加入到占总重量1％～10％的含0.1％～9％羟丙基纤维素或含0.3％～10％苯乙烯-马来酸酐共聚物水溶液中，再将上述混合液与直径为0.8～1毫米的玻璃珠按重量比为100∶160混合，于球磨机中以1400转/分钟球磨2.5～3小时。在50℃的恒温下将上述悬浮液以500转/分钟搅拌30分钟，加入80％甲氧基三聚氢胺水溶液，继续搅拌30～60分钟，然后调pH至4.5，在60℃加热2小时，即制成印楝素微胶囊剂。本专利技术所制得的两类微胶囊剂，其防虫效果好，持效期长。本专利技术的优点是本专利技术所制得的制剂因是用高分子聚合物包裹，以水为介质或固体制剂，因而具有①抗自然干扰(紫外光、雨水、温度)能力和微生物降解能力强，因而稳定性好，贮藏稳定，持效期长，避免了农药的浪费，减少了环境污染；②对生产者和使用者以及环境安全；③以水为介质或以硅藻土等填料为介质，资源丰富，产品成本低，包装容易；④可以掩盖印楝种核抽提物的的气味；⑤在昆虫取食时，农药是集中进入昆虫体内的，因而药效好；⑥本产品工艺简单，生产成本低，适于推广应用。实施例1在反应器中，加入21克含5％的木质素磺酸钙水溶液，加热至50℃，木质素磺酸钙完全溶解后，加入70克印楝种核抽提物，搅拌均匀。在50℃的恒温下，分别加入3克聚亚甲基聚苯基异氰酸酯和6克六亚甲基四胺，并以3000转/分钟的速度搅拌1.5小时，进行聚合反应，搅拌速度减至1000转/分钟，继续搅拌30分钟，制得印楝素微胶囊剂。实施例2在反应器中，加入23克3％聚乙烯吡咯烷酮水溶液，加热至75℃，再加入70克印楝种核抽提物，搅拌均匀，再将4克甲苯二异氰酸酯缓慢倾入反应器中，同时把转速调到2000转/分钟，10分钟后加入3克乙二胺，搅拌器转速降至1000转/分钟，用氢氧化钠或盐酸水溶液调pH值至6.5，制成印楝素微胶囊剂。实施例3在反应器中，加入20克的4％聚乙烯醇水溶液，在另一反应器中加入68克印楝种核抽提物和7克甲苯二异氰酸酯，充分搅拌后，缓缓倾入第一反应器中，搅拌器转速调至1500转/分钟，搅拌30分钟，在50℃的恒温下，使粒径达到所需的大小(用显微镜镜检)，再加入5克丙三醇，用氢氧化钠或盐酸水溶液调节pH值至6，继续搅拌40分钟，即成印楝素微胶囊剂。实施例4将65克的印楝素干粉加入到20克1％羟丙基纤维素水溶液中，加水15克。加入直径为0.8～1毫米的玻璃珠160克量并且以1400转/分钟球磨，将所得的浆料保持在50℃的恒温下，取浆料80克以500转/分钟搅拌30分钟，再加入20克的80％甲氧基三聚氢胺水溶液，继续搅拌30～60分钟，然后用氢氧化钠或盐酸水溶液将pH值调至4.5，加热到60℃并使反应进行2小时，即成印楝素微胶囊剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种印楝素微胶囊剂制备方法，其特征在于在５０℃的恒温下，将占总重量６５％～９５％的印楝种核抽提物，加入到占总重量１％～１０％的分散剂的水溶液中，搅拌让印楝种核抽提物分散于水溶液中，加入温度为４０℃～１００℃占总重量为１．５％～１５％明胶和占总重量１．５％～１５％阿拉伯胶或加入占总重量为１％～６％脲和占总重量为１％～３％甲醛或加入占重量为２％～７％聚亚甲基聚苯基异氰酸酯和占总重量为３％～９％丙三醇或加入占总重量为２％～８％甲苯二异氰酸酯和占总重量为１％～７％六亚甲基四胺或加入占总重量为１％～７％氯代甲酸酯和占总重量为２％～１０％二乙烯三胺，以１０００转／分钟搅拌进行聚合反应３０～６０分钟，调ｐＨ至３．５～８，随后以５００转／分钟搅拌２０～３０分钟，即制成印楝素微胶囊剂。

【技术特征摘要】
1.一种印楝素微胶囊剂制备方法，其特征在于在50℃的恒温下，将占总重量65％～95％的印楝种核抽提物，加入到占总重量1％～10％的分散剂的水溶液中，搅拌让印楝种核抽提物分散于水溶液中，加入温度为40℃～100℃占总重量为1.5％～15％明胶和占总重量1.5％～15％阿拉伯胶或加入占总重量为1％～6％脲和占总重量为1％～3％甲醛或加入占重量为2％～7％聚亚甲基聚苯基异氰酸酯和占总重量为3％～9％丙三醇或加入占总重量为2％～8％甲苯二异氰酸酯和占总重量为1％～7％六亚甲基四胺或加入占总重量为1％～7％氯代甲酸酯和占总重量为2％～10％二乙烯三胺，以1000转/分钟搅拌进行聚合反应30～60分钟，调pH至3.5～8，随后以500转/分钟搅拌20～30分钟，即制成印楝素微胶囊剂。2.根据权利要求1所说的印楝素微胶囊剂制备方法，其特征在于印楝种核提物的印楝素含量为0.01％-100％(重量)。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐汉虹，江定心，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]