一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，涉及聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法。解决现有聚偏氟乙烯基复合材料的介电常数不高的技术问题。方法：将纯化的多壁碳纳米管加入含Fe2+和Fe3+的溶液制备得Fe3O4负载的多壁碳纳米管，然后将其分散至二甲基甲酰胺得悬浮液，再将悬浮液与聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合的混合液浇铸至玻璃基片上，干燥得薄膜，再将薄膜置于模具，热压成片即可。本发明专利技术选用负载Fe3O4的多壁碳纳米管，以PVDF为基体，并用熔融压片方法制备得Fe3O4/MWNTs/PVDF三相复合材料，其介电常数高达4800～35000。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法。
技术介绍
随着信息化社会的不断进步和人们需求的日益增长，推动着电子元件向小型化、 高储能、高精度、高稳定和多功能等方向发展，使得在电子元件中广泛使用的电容器向高储能、小型化的方向迈进。高介电复合材料在电子与电力工程技术方面的应用非常广泛。尽管传统的陶瓷电介质材料具有非常优异的介电性能，但是陶瓷电容器在制造过程中需要高温煅烧，耗能大， 工艺复杂，而且这种介质材料的柔韧性差，在使用过程中易开裂，影响其使用。因此，开发具有高介电性能，同时又具有可加工性能的介电材料，特别是聚合物基复合材料，成为近些年研究的热点。目前，关于高介电聚合物基复合材料的报道较多。提高聚合物基复合材料的方法之一，就是将陶瓷与聚合物进行复合。台湾东华大学Kuo等人将钛酸钡(BaTiO3)加入到环氧树脂中，复合材料的介电性能达到50左右。党智敏等人将20Vol%的BaTiO3与聚偏氟乙烯(PVDF)复合形成复合基体，进而利用Ni颗粒的渗流使得复合材料的介电常数达到800 以上。但是该复合材料的添加组分的质量分数较大，使得加工性能也会下降，在经受机械撞击或者剧烈的温度变化时可能产生裂纹，限制了其在实际中的应用。目前，提高聚合物基复合材料介电性能的方法，就是在聚合物基体中添加适量导电填料，导电填料主要有碳纳米管、炭黑、石墨、金属粉末或纤维等，从而提高复合材料的介电性能。与陶瓷填充的复合材料相比，只要加入少量导电粒子就可以迅速增加其介电常数， 特别是利用逾渗效应提高材料的介电常数时。渗流理论描述的是在复合体系中，添加组分的含量在渗流阈值附近时，复合体系的介电常数发生非线性突变，增加几(十)倍、甚至几个量级。但是现有的聚偏氟乙烯基复合材料的介电常数提高仍非常有限，需要进一步提高其介电性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有聚偏氟乙烯基复合材料的介电常数不高的技术问题，本专利技术提供了。本专利技术的高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、Fe3O4/多壁碳纳米管的制备将纯化的多壁碳纳米管加入含!^2+和!^3+的溶液中，搅拌均勻得混合液，然后在搅拌状态下向混合液中滴加NaOH溶液，调节pH值至9 14 后继续搅拌1 池，然后静置晶化20 50min，再洗涤，然后在40 60°C下真空干燥M 48h，得F^O4负载的多壁碳纳米管，即Fe53O4/多壁碳纳米管，其中，含狗2+和1 3+的溶液中 !^2+和!^3+的摩尔比为1 1 1.5，多壁碳纳米管质量与含!^2+和!^3+的溶液中Fe2+和Fe3+的摩尔量的比例为Ig 62mol ；二、将步骤一得到的!^e3O4/多壁碳纳米管加入二甲基甲酰胺中，超声分散30 60min得悬浮液，然后将悬浮液与聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合，超声分散1 池得混合溶液，其中，控制混合液中I^e3O4/多壁碳纳米管的质量是聚偏氟乙烯质量的2. 0% 3. 0% ；三、将步骤二得的混合溶液浇铸至玻璃基片上，然后将玻璃基片置于60 120°C 的条件下干燥15 Mh，然后将薄膜从玻璃基片上剥下，得!^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料薄膜，再将复合材料薄膜折叠后置于模具中，热压成型得聚偏氟乙烯基复合材料，即得I^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料，完成高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备。本专利技术步骤一中纯化的多壁碳纳米管的纯化方法为将多壁碳纳米管在500 600°C条件下煅烧后，加入稀硝酸中进行超声分散1 池；然后在30 50°C条件下搅拌浸泡5 他；再用布氏漏斗抽滤，蒸馏水洗涤至中性，最后100 130°C下干燥10 15h，即可得到纯化的多壁碳纳米管。本专利技术步骤二中聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液的配制方法为将二甲基甲酰胺升温至50 60°C并保温，然后将聚偏氟乙烯加入二甲基甲酰胺中搅拌溶解，即得聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液。步骤二中聚偏氟乙烯的分子量为40 60万。本专利技术步骤三中热压成型是在200 M0°C、8 12MPa条件下，热压8 15min 完成的。本专利技术制备得到的!^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料中!^e3O4/多壁碳纳米管的质量为聚偏氟乙烯基体质量的2. 0% 3. 0%。本专利技术通过选用具有较大长径比的多壁碳纳米管(MWNTs)，并在MWNTs上负载 I^e3O4，以聚偏氟乙烯(PVDF)为基体，最后用熔融压片的方法制备i^O/MWNTs/PVDF三相复合材料。通过在PVDF聚合物基体内分散i^o/MWNTs，实现!^3O4与MWNTS 二者耦合，同时利用渗流效应，使i^W^MWNTs/PVDF三相复合材料的具有高的介电常数，高达4800 35000， 具有很好的介电性能。本专利技术用四氧化三铁(纳米四氧化三铁(Fe53O4)是一种重要的磁性材料，在磁流体、磁记录材料、吸波材料等方面具有重要的应用)包覆或填充多壁碳纳米管(碳纳米管因其具有独特的结构、电学、力学、储氢等性能，所以在纳米电子器件、超强复合材料、储氢材料、催化剂载体等诸多新领域有着非常广泛的应用前景)，负载四氧化三铁的多壁碳纳米管具有更加优异的光学性能、导电性能、机械性能、吸附性能、吸波性能和电磁屏蔽性能等，再将其分散至聚偏氟乙烯聚合物中，得到力学性能良好、介电常数高(4800 35000)的聚偏氟乙烯基复合材料。本专利技术制备得到的聚偏氟乙烯基复合材料(Fe304/MWNTs/PVDF三相复合材料)在吸波材料、电磁屏蔽材料等领域具有良好的应用前景。附图说明图1是具体实施方式十二的步骤一中纯化的多壁碳纳米管的X-射线衍射谱图；图 2是具体实施方式十二的步骤一中纯化的多壁碳纳米管的扫描电子显微照片；图3是具体实施方式十二的步骤一得到的狗304/多壁碳纳米管的X-射线衍射谱图；图4是具体实施方式十二的步骤一得到的狗304/多壁碳纳米管的扫描电子显微照片；图5是具体实施方式十二制备得到的I^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料的扫描电子显微照片。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式为高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法， 其是通过以下步骤实现的一、Fe53O4/多壁碳纳米管的制备将纯化的多壁碳纳米管加入含Fe2+和!^3+的溶液中，搅拌均勻得混合液，然后在搅拌状态下向混合液中滴加NaOH溶液，调节pH值至9 14 后继续搅拌1 池，然后静置晶化20 50min，再洗涤，然后在40 60°C下真空干燥M 48h，得F^O4负载的多壁碳纳米管，即Fe53O4/多壁碳纳米管，其中，含狗2+和1 3+的溶液中 !^2+和!^3+的摩尔比为1 1 1.5，多壁碳纳米管质量与含!^2+和!^3+的溶液中Fe2+和 Fe3+的摩尔量的比例为Ig 62mol ；二、将步骤一得到的!^e3O4/多壁碳纳米管加入二甲基甲酰胺中，超声分散30 60min得悬浮液，然后将悬浮液与聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合，超声分散1 池得混合溶液，其中，控制混合液中I^e3O4/多壁碳纳米管的质量是聚偏氟乙烯质量的2. 0% 3. 0% ；三、将步骤二得的本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管的制备：将纯化的多壁碳纳米管加入含Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋的溶液中，搅拌均匀得混合液，然后在搅拌状态下向混合液中滴加ＮａＯＨ溶液，调节ｐＨ值至９～１４后继续搅拌１～３ｈ，然后静置晶化２０～５０ｍｉｎ，再洗涤，然后在４０～６０℃下真空干燥２４～４８ｈ，得Ｆｅ３Ｏ４负载的多壁碳纳米管，即Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管，其中，含Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋的溶液中Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋的摩尔比为１∶１～１．５，多壁碳纳米管质量与含Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋的溶液中Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋的摩尔量的比例为１ｇ∶６２ｍｏｌ；二、将步骤一得到的Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管加入二甲基甲酰胺中，超声分散３０～６０ｍｉｎ得悬浮液，然后将悬浮液与聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合，超声分散１～２ｈ得混合溶液，其中，控制混合液中Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管的质量是聚偏氟乙烯质量的２．０％～３．０％；三、将步骤二得的混合溶液浇铸至玻璃基片上，然后将玻璃基片置于６０～１２０℃的条件下干燥１５～２４ｈ，然后将薄膜从玻璃基片上剥下，得Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管／聚偏氟乙烯三相复合材料薄膜，再将复合材料薄膜折叠后置于模具中，热压成型得聚偏氟乙烯基复合材料，即得Ｆｅ３Ｏ４／多壁碳纳米管／聚偏氟乙烯三相复合材料，完成高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备。...
【技术特征摘要】
1.一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的一、Fe3O4/多壁碳纳米管的制备将纯化的多壁碳纳米管加入含狗2+和狗3+的溶液中， 搅拌均勻得混合液，然后在搅拌状态下向混合液中滴加NaOH溶液，调节pH值至9 14后继续搅拌1 3h，然后静置晶化20 50min，再洗涤，然后在40 60°C下真空干燥M 48h，得F^O4负载的多壁碳纳米管，即Fe53O4/多壁碳纳米管，其中，含!^2+和!^3+的溶液中 !^2+和!^3+的摩尔比为1 1 1.5，多壁碳纳米管质量与含!^2+和!^3+的溶液中Fe2+和 Fe3+的摩尔量的比例为Ig 62mol ；二、将步骤一得到的!^e3O4/多壁碳纳米管加入二甲基甲酰胺中，超声分散30 60min 得悬浮液，然后将悬浮液与聚偏氟乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合，超声分散1 池得混合溶液，其中，控制混合液中!^e3O4/多壁碳纳米管的质量是聚偏氟乙烯质量的2. 0% 3. 0%；三、将步骤二得的混合溶液浇铸至玻璃基片上，然后将玻璃基片置于60 120°C的条件下干燥15 Mh，然后将薄膜从玻璃基片上剥下，得!^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料薄膜，再将复合材料薄膜折叠后置于模具中，热压成型得聚偏氟乙烯基复合材料，即得I^e3O4/多壁碳纳米管/聚偏氟乙烯三相复合材料，完成高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备。2.根据权利要求1所述的一种高介电常数聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中纯化的多壁碳纳米管的纯化方法为将多壁碳纳米管在500 600°C条件下煅烧后，加入稀硝酸中进行超声分散1 池；然后在30 50°C条件下搅拌浸泡5...
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，张小青，李锦州，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，
类型：发明
国别省市：93
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