一种铁基复合氧化物Ca2Fe2O5的制备方法，将粉末状的CaCO3和Fe2O3混合均匀；将混合粉末在以大于1000转/分钟的转速研磨3-10h后过60目筛，经50℃烘干得到机械活性粉末；采用含水量为3％的酒精为球磨介质，将机械活性粉末加入球磨机中球磨；将混合粉于箱式高温炉中煅烧，以10℃/min的升温速率自室温升温至500℃，再以5℃/min升温速率自500℃升温至600-1000℃烧结24小时。本发明专利技术利用高能球磨渐进式的加热原理，一方面使得部分CaCO3分解得到CaO，另一方面由于少量水分的存在使得生成的CaO可转化为Ca(OH)2，这种CaCO3、CaO、Ca(OH)2混合体系利于得到纯的Ca2Fe2O5。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工材料领域，具体涉及一种半导体铁基复合氧化物Cafe2O5的制备方法。
技术介绍
早在1957年，Bertaut等发现了 CaJe2O5，它是一种氧缺陷钙钛矿型氧化物，又叫钙铁石型氧化物。它是由一层[Fe06]和一层[Fe04]交替构成。自从发现钙铁石后， 许多专家和学者关注起它，一方面探索其新的制备工艺路径；另一方面开发和研究其独特的性能，以便于日常生产的使用。最早制备钙铁石的方法是固相反应法，在随后几十年内，人们还在继续使用这种方法，并且进行改进。在固相反应中最为常用，最为成功的工艺是=CaCO3(99. 95 % ), Fe2O3(99. 998% )按化学计量比混合，研磨40min后在空气中 IOOO0C (950°C)烧结M小时，冷却至室温，研磨，再在1200°C (1180°C )烧结M小时，便可得到单相CaJe2O5。在发展固相反应发的同时，人们还进行了其他工艺的探索-液相法，如柠檬酸-红外辐射法、柠檬酸法等，但这类方法工艺过程复杂，产率低，使得使用受限，所以固相法一直是人们研究的重点。高能球磨技术的发展，促进了固相反应法得到迅速应用，减少固相反应工艺时间，简化工艺过程，降低反应能耗。如一些专家学者以有机物(草酸盐，柠檬酸盐) 为原料采用高能球磨法制备 Ca2Fe2O5(V. Berbenni，A. Marini，G. Bruni，C. Milanese. Solid state formation of calcium ferrites from thermal decomposition of mixtures Ca 3 (C6H5O7) 2. 4H20-Fe2 (C2O4) 3. 6H20. The role of mechanical activation on the mechanism of the thermal decomposition and the temperature of the ferrites formation[J] J. Anal. App 1. Pyrolysis, 2008,82 :255-259)。以有机物为原料相对成本较高，不符合当前国际社会节能减排的需要，亟待技术改进与提高。
技术实现思路
本专利技术的在于提供一种成本较低、操作简单，以CaC03、Fe203为原料，高能球磨机械活性化，低温烧结的铁基复合氧化物Cii2Fe52O5的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先，将粉末状的CaCO3和狗203按照2 1的质量比混合均勻；2)将混合粉末在以大于1000转/分钟的转速研磨3-10h后过60目筛，经50°C烘干得到机械活性粉末；3)采用含水量为3%的酒精为球磨介质，将机械活性粉末加入球磨机中，按机械活性粉末磨球酒精=151的质量比球磨；4)将混合粉于箱式高温炉中煅烧，以10°C /min的升温速率自室温升温至500°C， 再以5°C /min升温速率自500°C升温至600-1000°C烧结M小时。所述的CaCO3 和 Fii2O3 的纯度> 99%。本专利技术利用高能球磨渐进式的加热原理，一方面使得部分CaCO3分解得到CaO，另一方面由于少量水分的存在使得生成的CaO可转化为Ca(OH)2，这种CaCO3、CaO、Ca(OH)2混合体系利于得到纯的Cafe2O515同时高能球磨后得到混合粉末，不仅粒度小，而且这些粉末具有独特的电化学性能和高的活化能。通过球磨时间、烧结温度、保温时间的调整，能使材料在较低的温度下合成颗粒尺寸不同，结构不同颜色各异的Cafe2O51附图说明图1是本专利技术不同球磨时间在800°C下煅烧得到的复合氧化物XRD分析图，其中纵坐标为强度，为横坐标衍射角度数。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 :1)首先，将纯度> 99%粉末状的CaCO3和Fii2O3按照2 1的质量比混合均勻；2)将混合粉末在以大于1000转/分钟的转速研磨3h后过60目筛，经50°C烘干得到机械活性粉末；3)采用含水量为3%的酒精为球磨介质，将机械活性粉末加入球磨机中，按机械活性粉末磨球酒精=151的质量比球磨；4)将混合粉于箱式高温炉中煅烧，以10°C /min的升温速率自室温升温至500°C， 再以5°C /min升温速率自500°C升温至800°C烧结M小时。实施例2 本实施例中步骤2)的研磨时间为5h，步骤4)的烧结温度为600°C，其它步骤同实施例1。实施例3 本实施例中步骤2)的研磨时间为8h，步骤4)的烧结温度为900°C，其它步骤同实施例1。实施例4 本实施例中步骤2)的研磨时间为10h，步骤4)的烧结温度为1000°C， 其它步骤同实施例1。参见图1，由图可以看出，随着球磨时间的加长，合成Ca2Fe2O5的量增加。当球磨时间增加到池时，得到纯的钙铁石型CaJe2O5t5然而时间过长( > 池)CaFe2O4相增加。本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种铁基复合氧化物Ｃａ２Ｆｅ２Ｏ５的制备方法，其特征在于：１）首先，将粉末状的ＣａＣＯ３和Ｆｅ２Ｏ３按照２∶１的质量比混合均匀；２）将混合粉末在以大于１０００转／分钟的转速研磨３－１０ｈ后过６０目筛，经５０℃烘干得到机械活性粉末；３）采用含水量为３％的酒精为球磨介质，将机械活性粉末加入球磨机中，按机械活性粉末∶磨球∶酒精＝１∶５∶１的质量比球磨；４）将混合粉于箱式高温炉中煅烧，以１０℃／ｍｉｎ的升温速率自室温升温至５００℃，再以５℃／ｍｉｎ升温速率自５００℃升温至６００－１０００℃烧结２４小时。
【技术特征摘要】
1.一种铁基复合氧化物Cii2Fe52O5的制备方法，其特征在于1)首先，将粉末状的CaCO3和F^O3按照2 1的质量比混合均勻；2)将混合粉末在以大于1000转/分钟的转速研磨3-10h后过60目筛，经50°C烘干得到机械活性粉末；3)采用含水量为3%的酒精为球磨介质，将机械活性粉末加入球磨机中，按机械活性粉末磨球酒精...
【专利技术属性】
技术研发人员：王芬，赵春，朱建锋，杨海波，林营，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87
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