一种改性羟基聚酯树脂的制备方法技术

技术编号:6512565 阅读:346 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种改性羟基聚酯树脂的制备方法,包括以下工序:a)反应工序、b)固化工序,c)混合工序:所述的a)反应工序为:在合成釜中,将釜温升至90-100℃,依次投入新戊二醇、三羟甲基丙烷、有机硅树脂,投完料后封釜升温,同时充入氮气进行生产保护,待温度上升到240℃时维持反应温度2小时,降釜温至225℃,投入间对苯二甲酸、单丁基氧化锡,升温至240℃,维持温度反应3小时,待反应釜顶温降至70℃以下取样进行分析,酸值为8-10mgKOH/g;本发明专利技术与现有技术相比,使有机硅树脂能充分反应,改性聚酯透明,不会因有机硅树脂未反应完全而呈淡白浑浊状态。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种羟基聚酯树脂的制备方法,特别涉及一种有机硅改性的羟基聚酯树脂的制备方法。
技术介绍
从20世纪70年代以来,随着工业的发展,溶剂性涂料的涂装施工对大气造成的污染成为了国际社会关注的焦点,具有“省资源、省能源、低污染、高效能”特点的粉末涂料受到业界的高度重视,在涂料工业中所占比例迅速提升,广泛应用于家电、汽车、铝型材等领域。聚氨酯粉末涂料不仅具有高装饰性和优良的物理力学性能,而且具有较全面的耐化学药品性,特别是不易黄变、耐候性和耐光性突出。它兼顾了环氧涂料和丙烯酸涂料的优点, 与TGIC固化的纯聚酯粉末涂料体系相比,更具有无毒无害的巨大优势。随着聚氨酯粉末涂料生产工艺的日益成熟,其在粉末涂料中所占的比例将越来越大。常规的羟基聚酯树脂的合成方法为a)反应工序将釜温升至90-100°C,加入新戊二醇、三羟甲基丙烷、精对苯二甲酸、间苯二甲酸、单丁基氧化锡,在氮气保护下升温到 245°C,维持此温度,直到反应物的酸值为17-20mgK0H/g,b)固化工序降温至230°C,进行真空操作,直至反应物的酸值在5mgK0H/g以下,降釜温至210°C以下,投入固化反应催化剂二月桂酸二丁基锡,维持30分钟,完成反应;c)混合工序将制备出的羟基聚酯树脂加入固化剂1530、填料、流平剂、增光剂,混合均勻后经挤出机熔融挤出,用磨粉机磨成粉末涂料。聚氨酯粉末涂料就是由羟基树脂和封闭型多异氰酸酯为原料制成的,二异氰酸酯在常温下大部分是具有挥发性的有毒液体,与羟基聚酯树脂有很高的反应活性,为降低其挥发性及毒性,并制造成固体以便于使用,人们通常用二元醇或三元醇与之反应。为了避免烘烤前二异氰酸酯与羟基发生发应,还需要使用封闭剂封闭异氰酸基团,以提高其稳定性。 目前常用的聚氨酯粉末涂料交联剂的主要架构便是以己内酰胺封闭的IPDI (异佛尔酮二异氰酸酯)。粉末涂料一般在180 200°C,20min的条件下固化成膜,属于热固性涂料,其涂层形成网状交联结构,所以较热塑性涂料的耐热性能有一定的提高。这些涂层基本都能够在低于120°C的条件下长期使用,但是在高于230°C的环境中,涂层则表现出失光、附着力下降、涂层脆化、柔韧性降低、粉化等破坏现象,使得涂层失去对底材的保护作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种耐高温的改性羟基聚酯树脂的制备方法。本专利技术解决技术问题的技术方案为,包括以下工序a)反应工序、b)固化工序,C)混合工序所述的a)反应工序为在合成釜中,将釜温升至90-100°C,依次投入新戊二醇、三羟甲基丙烷、有机硅树脂,投完料后封釜升温,同时充入氮气进行生产保护,待温度上升到240°C时维持反应温度 2小时,降釜温至225°C,投入间对苯二甲酸、单丁基氧化锡,升温至240°C,维持温度反应3 小时,待反应釜顶温降至70°C以下取样进行分析,酸值为8-10mgK0H/g ;新戊二醇、三羟甲基丙烷、有机硅树脂、间对苯二甲酸、单丁基氧化锡的重量比为3 .1-5.8 0.5-1.5 2.5-6.5 3.5-5.0 0.02-0.03。所述的有机硅树脂主要由具硅烷醇官能性的有机聚硅氧烷树脂构成,由瓦克公司提供。所述的b)固化工序中,优选的固化反应催化剂为二月桂酸二丁基锡,二月桂酸二丁基锡在改性羟基聚酯中的百分含量为0.1-1%。有机硅树脂以硅氧键(-Si-O-)为主链,由于其键能高,因而具有高的氧化稳定性,并且有机硅树脂能够在涂层表面生成稳定链-Si-O-Si-的保护层,减轻了对聚合物内部的影响,有机硅树脂在耐热涂料中具有广泛的应用,但是单独使用有机硅树脂由于其分子间作用力小附着力差而且价格过高。有机硅树脂的基本结构单元如下本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种改性羟基聚酯树脂的制备方法,包括以下工序:a)反应工序、b)固化工序,c)混合工序:其特征在于:所述的a)反应工序为:在合成釜中,将釜温升至90-100℃,依次投入新戊二醇、三羟甲基丙烷、有机硅树脂,投完料后封釜升温,同时充入氮气进行生产保护,待温度上升到240℃时维持反应温度2小时,降釜温至225℃,投入间对苯二甲酸、单丁基氧化锡,升温至240℃,维持温度反应3小时,待反应釜顶温降至70℃以下取样进行分析,酸值为8-10mgKOH/g。

【技术特征摘要】
1.一种改性羟基聚酯树脂的制备方法,包括以下工序a)反应工序、b)固化工序,c)混合工序其特征在于所述的a)反应工序为在合成釜中,将釜温升至90-100°C,依次投入新戊二醇、三羟甲基丙烷、有机硅树脂, 投完料后封釜升温,同时充入氮气进行生产保护,待温度上升到240°C时维持反应温度2小时,降釜温至225°C,投入间对苯二甲酸、单丁基氧化锡,升温至240°C,维持温度反应3小时,待反应釜顶温降至70°C以下取样进行分析,酸值为8-10mgK...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴德清陈富生祝红广焦金牛
申请(专利权)人:安徽神剑新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:34

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