一种三正丁基膦的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三正丁基膦的制备方法，包括：(1)氮气置换原料混合釜，加入正丁烯和引发剂，搅拌得混合料；氮气置换反应系统，加入所述混合料，升温至80℃，同时加入磷化氢气体，控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa；物料和磷化氢加完后继续保温保压反应2小时，降温至＜50℃，反应系统泄压至0.5Mpa；(2)精馏系统用氮气置换，将反应液加入到精馏釜中，调节真空度200mbar，升温至80℃，收集轻组分；再提高真空至5mbar，温度升至150℃，收集馏分，即得。本发明专利技术简单，成本低，产率大于93.5％，适合于工业化生产；采用高压反应，在这个条件下丁烯和磷化氢都是液体，使反应更容易进行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属三正丁基膦的制备领域，特别是涉及。
技术介绍
三正丁基膦是重要的有机膦化合物，由三正丁基膦合成的季膦盐是性能优良的表面活性剂，具有PH值适应范围宽、低泡等特点，同时也是一类高效、广谱、低毒杀菌剂。三正丁基膦与许多过渡金属元素形成的配合物是非常重要的一类催化剂，在聚氨酯工业中，三正丁基膦是合成异氰酸醋三聚反应的优良催化剂。另外，三正丁基膦还可以用做萃取剂、燃料添加剂和有机合成试剂等。我国的三正丁基膦来源主要依赖进口，而三正丁基膦的价格昂贵，未见有国内工业化生产的报道。目前三正丁基膦的合成方法有多种，经典的合成方法是格式试剂合成法，最早于 1拟9年由WC Davies等建立，该方法在乙醚中进行，除试剂用量大以外，由于乙醚沸点低， 操作安全性也差。采用磷化氢和烯烃自由基加成反应制备三正丁基膦，国内已有文献报道，如王小康.三丁基膦的合成和应用[硕士学位论文].南京化工大学，1999;此文献以格式试剂法合成了三丁基膦。颜向兰，夏春谷，李达刚等.制备有机膦化合物的工艺过程中国， 91105352.2[P]. 1993-02-17。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法简单，成本低，产率大于93. 5%，适合于工业化生产；采用高压(5. 0-8. OMPa)反应，在这个条件下丁烯和磷化氢都是液体，使反应更容易进行。本专利技术的反应式如下正丁烯和磷化氢在引发剂存在的条件下进行自由基加成反应得到三正丁基膦。

【技术保护点】
１．一种三正丁基膦的制备方法，包括：（１）原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入正丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至８０℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，控制反应温度８０～８５℃，反应压力５．０～８．０Ｍｐａ，物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应２小时，降温至＜５０℃，反应系统泄压至０．５Ｍｐａ，将反应液转移至中间储槽；（２）精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤（１）反应液加入到精馏釜中，调节真空度２００ｍｂａｒ，缓慢升温至８０℃，收集轻组分；再缓慢提高真空至５ｍｂａｒ，温度升至１５０℃，收集馏分，即得。

【技术特征摘要】
1.一种三正丁基膦的制备方法，包括(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入正丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料， 反应系统升温至80°c，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，控制反应温度80 85°C，反应压力5. 0 8. OMpa，物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应2小时，降温至 < 50°C，反应系统泄压至0. 5Mpa，将反应液转移至中间储槽；(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)反应液加入到精馏釜中，调节真空度 200...

【专利技术属性】
技术研发人员：彼得·黑斯汀，王正元，
申请(专利权)人：常熟新特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32