本发明专利技术涉及一种高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料及制备方法，属于电子陶瓷制备及应用技术领域，本发明专利技术采用液相沉积法对纳米ZnO进行表面包覆，制备纳米复合ZnO陶瓷粉体，可以使各掺杂组分混合均匀，保证了产品微结构均匀，提高了Pr系ZnO压敏陶瓷材料的性能，有效降低了陶瓷材料的烧结温度，降低能耗。发明专利技术通过优化各掺杂组分的合理配比，结合液相包覆工艺制备出电位梯度高、非线性系数大、漏电流小的Pr系ZnO压敏陶瓷，符合高压、超高压优质避雷器等器件的要求，采用本发明专利技术制备的高压ZnO压敏陶瓷所用掺杂元素种类少，且来源丰富，工艺方法简单，从而降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于电子陶瓷制备及应用
技术介绍
ZnO压敏陶瓷材料是一种以ZnO为主体，添加若干其它金属氧化物改性的多功能复合陶瓷材料。它具有非欧姆特性优异、响应时间快(20-50ns)、漏电流小、通流容量大等优点，被广泛应用于电力系统和电子系统关键的过电压保护器件，用于吸收电涌能量，防止电涌对电子设备或系统的破坏。随着电子信息，家电行业的发展，对压敏电阻器的性能提出了更高的要求。由于Bi系ZnO压敏陶瓷(非线性肇始相为Bi2O3)中添加剂种类较多(6-8 种)、液相烧结过程中活性物质Bi2O3的强挥发性和高的活性等缺点，近年来Pr系ZnO压敏陶瓷(非线性肇始相为Pr6O11)越来越受到研究者的关注，Pr系ZnO压敏陶瓷具有添加剂种类少(3-4种)、微观结构简单易于控制，稳定性好的优点，然而由于它的烧结温度高、能耗大，成本相对高，且非线性系数不如Bi系ZnO压敏陶瓷高，阻碍了它的大规模应用和商业化。液相包覆法应用于制备Pr系ZnO压敏陶瓷至今尚未报道。液相包覆法作为一种化学法制备ZnO压敏陶瓷的方法，具有配比容易控制，掺杂组分能够均勻混合，无污染等优点，能够改善ZnO压敏电阻的微观结构均勻性、加快陶瓷致密度，大幅降低压敏陶瓷的烧结温度，降低制备过程的成本，从而提高产品性能稳定性，延长使用寿命，提高压敏陶瓷的非线性性能。因此，目前研究的重点是探索Pr系ZnO压敏陶瓷材料的配方组成和制备工艺， 降低压敏陶瓷的烧结温度。本专利技术以纳米ZnO为起始原料，利用纳米颗粒小，比表面积大， 活性高，扩散速度高的优点，结合液相沉积工艺对纳米ZnO进行表面包覆，制备高性能Pr系 ZnO压敏陶瓷，以达到降低烧结温度和提高压敏非线性特性的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服传统Bi系ZnO压敏陶瓷存在的缺点和改进当前Pr系ZnO 压敏陶瓷制备中出现的不足，提供一种新型高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料及制备方法。本专利技术的技术方案如下一种高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料，其组分按摩尔百分比含量计(下同)，包括 85% 98% 粒度为 50 100nm 的 ZnO,0. 1% 5% 的 Pr6O11、0· 1% 5% 的 MnC03、l% 10% 的 CoO 和 0. 1% 3% 的 Y2O3。本专利技术还提供了上述高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，具体工艺和实施步骤如下1、纳米复合ZnO粉体的制备(1)分别配制浓度为lmol/L的Pr (NO3) 3、Co (NO3) 2、Mn (NO3)2J(NO3)3溶液，换算成氧化物，按照0. 1% 5%的Pr6O11、0. 1% 5%的MnO, 1% 10%的CoO和0. 1% 3%的Y2O3的配比混合搅拌均勻；(2)按照体积比为1 5:1配制乙二醇和乙醇的混合溶液，加入步骤(1)得到的混合溶液，搅拌1小时以上。加入85% 98%粒度为50nnTl00nm的纳米ZnO，40°C下超声分散2 4 小时，在80°C恒温搅拌1小时以上，形成悬浮液；(3)把步骤(2)制得的悬浮液在150°C下干燥8小时，然后在450°C下煅烧6小时得到 ZnO包覆粉体；(4)把ZnO包覆粉体在750°C下预烧2、小时，得到纳米复合ZnO粉体。2、Pr系ZnO压敏陶瓷的制备(1)在纳米复合ZnO粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇(PVA)，在研钵中研磨，并用200目的筛子过筛造粒，在30MPa 80Mpa下压制成片；(2)将步骤(1)制得的片状素坯在1200士50°C下烧结，空气气氛下保温2、小时，升降温速率2 5°C /min,得到Pr系ZnO压敏陶瓷；(3)将步骤(2)制得的Pr系ZnO压敏陶瓷进行打磨，抛光，被银，制作电极。本专利技术提供的材料配方和制备方法所制得的Pr系ZnO压敏陶瓷片，为紫黑色固体，以直径16. 6mm的素坯为例，收缩率5% 15%，压敏电压VlmA为75(T900V/mm，漏电流Jtok 为；Γ6μΑ (0.83VlmA)，非线性系数α为20、0。由于电位梯度相对较高，可以用于制造高压、超高压电力系统的避雷器产品等。本专利技术采用上述技术方案的优点是①本专利技术采用液相沉积法对纳米ZnO进行表面包覆，制备纳米复合ZnO陶瓷粉体， 可以使各掺杂组分混合均勻，保证了产品微结构均勻，提高了 Pr系ZnO压敏陶瓷材料的性能，有效降低了陶瓷材料的烧结温度，降低能耗；②本专利技术通过优化各掺杂组分的合理配比，结合液相包覆工艺制备出电位梯度高、非线性系数大、漏电流小的Pr系ZnO压敏陶瓷，符合高压、超高压优质避雷器等器件的要求； ③采用本专利技术制备的高压ZnO压敏陶瓷所用掺杂元素种类少，且来源丰富，工艺方法简单，从而降低了生产成本。附图说明图1是本专利技术实施例1中所制得ZnO包覆粉体的透射电镜显微结构；图2是本专利技术实施例5中的非线性系数α和漏电流Jleak随温度T的变化关系图。具体实施例方式下面结合附图和实施例，对本专利技术做进一步的描述，但绝不限制本专利技术的范围 实施例11、纳米复合ZnO粉体的制备(1)分别配制浓度为lmol/L 的 Pr (NO3) 3、Co (NO3) 2、Mn (NO3) 2、Y (NO3) 3 溶液，按照 0. 5% 的Pr6O11、0. 5%的Μη0、1%的Co0、0. 5%的Y2O3 (换算成氧化物)的配比混合搅拌均勻；(2)按照体积比为2:1配制乙二醇和乙醇的混合溶液，并加入步骤(1)得到的混合溶液，搅拌1小时以上。加入97. 5%的纳米ZnO粒度(50nnTl00nm)，40°C下超声分散4小时， 在80°C恒温搅拌1小时，形成悬浮液；(3)把步骤⑵得到的悬浮液于150°C下干燥8小时，450°C煅烧6小时得到ZnO包覆粉体(见如图1)；(4)把ZnO包覆粉体在750°C下预烧2小时后，得到纳米复合ZnO粉体。2、Pr系ZnO压敏陶瓷的制备(1)在纳米复合ZnO粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇(PVA)，在研钵中研磨，并用200目的筛子过筛造粒，在30MPa下压制成片；(2)将步骤(1)制得的素坯在1250°C下烧结，空气气氛下保温2小时，升降温速率;TC/ min,得到Pr系ZnO压敏陶瓷；(3)将步骤(2)制得的Pr系ZnO压敏陶瓷进行打磨、抛光、被银，制作电极。该陶瓷的性能指标为压敏电压VlmA为850V/mm，非线性系数α为24，漏电流为 Jleak为3. 5 μ A (83%压敏电压下测量)。实施例2本实施例中，在包覆法制备纳米复合ZnO粉体时，各组分摩尔比(按氧化物)为0. 5%的 Pr60n、0. 8%的MnO, 1%的Co0、0. 7%的Y2O3，97%的纳米ZnO0上述材料采用与实施例1相同的工艺步骤，制备成高性能Pr系ZnO压敏陶瓷，其不同之处在于陶瓷烧结温度为1200°C。该陶瓷的性能指标为压敏电压VlmA为830V/mm，非线性系数α为28，漏电流Jleak 为4. 4 μ A (83%压敏电压下测量)。实施例3本实施例中，在包覆法制备纳米复合ZnO粉体时，各组分摩尔比(按氧化物)为0. 5%的Pr6O11,1%的MnO, 1%的CoO, 1%的Y2O3，96. 5%的纳米ZnO0上述材料采用与实施例1相同的工艺步骤制备成高性能Pr系ZnO本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种高性能Ｐｒ系ＺｎＯ压敏陶瓷材料，其组分按摩尔百分比含量计，为：８５％～９８％粒度为５０～１００ｎｍ 的ＺｎＯ、０．１％～５％的Ｐｒ６Ｏ１１、０．１％～５％的ＭｎＣＯ３、１％～１０％的ＣｏＯ和０．１％～３％的Ｙ２Ｏ３。
【技术特征摘要】
1.一种高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料，其组分按摩尔百分比含量计，为85°/Γ98%粒度为 50 100nm 的 Ζη0、0. 1% 5% 的 Pr60n、0. 1% 5% 的 MnC03、1% 10% 的 CoO 和 0. 1% 3% 的 Y203。2.如权利要求1所述的一种高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料，其特征在于所述压敏陶瓷材料的压敏电压V1im为75(T900V/mm，漏电流为;Γ6μΑ(0.83ν ωΑ)，非线性系数α为 20^40 ο3.一种高性能Pr系ZnO压敏陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤1、纳米复合ZnO粉体的制备(a)分别配制浓度为lmol/L的Pr(NO3) 3、Co (NO3) 2、Mn (NO3) 2、Y (NO3) 3溶液，换算成氧化物，按照0. 1% 5%的Pr6O11、0. 1% 5%的MnO, 1% 10%的CoO和0. 1% 3%的Y2O3的配比混合搅拌均勻；(b)按照体积比为1 5:1配制乙二醇和乙醇的混合溶液，加入步骤(a...
【专利技术属性】
技术研发人员：王茂华，李刚，王秋丽，姚超，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：32
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